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? ? ? 元素的不同存在形態(tài)下具有不同的物理化學(xué)性質(zhì)和生物活性，決定了其在環(huán)境中表現(xiàn)出不同的毒性和生物效應(yīng)，如:無機(jī)砷化合物的毒性比較大，有機(jī)砷化合物的毒性較小或者基本沒有毒性。痕(微)量元素的化學(xué)形態(tài)信息在環(huán)境科學(xué)、生物醫(yī)學(xué)、中醫(yī)醫(yī)學(xué)、食品科學(xué)、營養(yǎng)學(xué)、微量元素醫(yī)學(xué)以及商品中有毒元素限量新標(biāo)準(zhǔn)等研究領(lǐng)域中起著非常重要的作用。
? ? ? 國家新近實施了兩個國標(biāo)GB 5009.11-2014（食品中總砷及無機(jī)砷的測定）和GB 5009.17-2014（食品中總汞及有機(jī)汞的測定）分別規(guī)定了食品中無機(jī)砷和有機(jī)汞的檢測方法。針對兩個標(biāo)準(zhǔn)，安譜推出食品中形態(tài)分析解決方案，分別采用安譜的陰離子交換色譜柱和C18色譜柱檢測食品中的無機(jī)砷和有機(jī)汞，各組分峰型完美、分離度良好、穩(wěn)定性高，完全符合國標(biāo)的檢測要求。
一、砷形態(tài)分析（對應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.11-2014）
? ? ??樣品前處理：可參考國標(biāo)GB 5009.11-2014
? ? ??分析方法：
（1） LC-AFS法:
? ? ??儀器：液相色譜-原子熒光聯(lián)用儀（SA-20，吉天儀器）
? ? ??色譜柱：CNWSep AX 陰離子交換色譜柱，250mm x 4.0mm，10μm（LAEQ-4025G7）
? ? ??保護(hù)柱：CNWSep AX 保護(hù)柱，5.0×4.0mm，10μm LBEQ-4005G7K）
? ? ??流動相：15mmol/L磷酸二氫銨；
? ? ??流速：1mL/min；
? ? ??柱溫：30℃；
? ? ??進(jìn)樣量：100ul（100ppb）
? ? ??譜圖：
? ? ? 實驗數(shù)據(jù):
峰號
組分名
保留時間(min)
峰高(mV)
面積(mV*s)
含量(%)
分離度
1
As（III）
2.632
1067.7
425930
38.59
2
DMA
3.971
356.2
217407.1
19.7
1.0059
3
MMA
5.339
552.2
253954.8
23.01
0.9256
4
As（V）
12.604
286.1
206314.7
18.69
4.0549
（2） LC-ICP-MS法
? ? ??色譜柱：CNWSep AX 陰離子交換色譜柱，250mm x 4.0mm，10μm（LAEQ-4025G7）
? ? ??保護(hù)柱：CNWSep AX 保護(hù)柱，5.0×4.0mm，10μm（LBEQ-4005G7K）
? ? ??流動相：（含10mmol/L無水乙酸鈉、3mmol/L硝酸鉀、10mmol/L磷酸二氫鈉、0.2mmol/L乙二胺四乙酸二鈉的緩沖溶液，氨水調(diào)節(jié)? ? ??pH=10）:無水乙醇 99:1
? ? ??流速：1ml/min
? ? ??柱溫：30℃
? ? ??進(jìn)樣量：50 ul
? ? ??實驗數(shù)據(jù):
序號
組分名
樣品測定值
? （青口貝）
加標(biāo)值）
加標(biāo)測得值
回收率
1
As（III）
12.1
10ppb
21.6
98%
2
DMA
ND
9.7
97%
3
MMA
ND
9.5
95%
4
As（V）
ND
10.1
101%
二、汞形態(tài)分析（對應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.17-2014）
? ? ??樣品前處理：可參考國標(biāo)GB 5009.17-2014
? ? ??分析條件：
? ? ??儀器:液相色譜-原子熒光聯(lián)用儀（SA-20，吉天儀器）
? ? ??分析柱：C18分析柱 250mm x 4.6mm,5μm(LAEQ-462571)
? ? ??保護(hù)柱：C18保護(hù)柱4×20mm，5μm(LBEQ-400271K)
? ? ??流動相：5%甲醇+0.06mol/L乙酸銨+0.1%L-半胱氨酸
? ? ??流速：1ml/min
? ? ??進(jìn)樣量：100ul
? ? ??譜圖：
? ? ? 實驗數(shù)據(jù)：
序號
組分名
樣品測定值
? （魚）
加標(biāo)值）
加標(biāo)測得值
回收率
1
Hg2+
0.1
6ppb
5.2
85%
2
MeHg
3
11
102.6%
3
EtHg
ND
5.3
78.8%
? ? ? ND:未檢出
? ? ? 相關(guān)耗材：
貨號
名稱
規(guī)格
價格（元）
LAEQ-4025G7
CNWSep AX 陰離子交換色譜柱
250mm x 4.0mm，10um，100A
6990
LBEQ-4005G7K
CNWSep AX 保護(hù)柱套裝
1個柱套+2個柱芯，5.0×4.0mm，10μm
1990
LAEQ-462571
Athena C18液相色譜柱
250mm x 4.6mm，5um
2247
LBEQ-400271K
Athena C18保護(hù)柱套裝
1個柱套+1個柱芯，4×20mm，5μm
1100
SGEQ-C40055
微波消解內(nèi)罐
適配CEM Mars6 Xpress，55mL微波消解罐，TFM罐體,PFA蓋子,TFM墊片
3000
SGEQ-C24110
微波消解內(nèi)罐
適配CEM Mars6 Xpress，110mL微波消解罐，TFM罐體,PFA蓋子,TFM墊片
4000
SGEQ-C12100-V
微波消解內(nèi)罐
適配CEM Mars5 OMNI; Mars5 EasyPrep; Mars6 EasyPrep，100mL微波消解罐，TFM罐體
3000
CFGG-060033-26-01
砷(As5+)ICP-MS標(biāo)準(zhǔn)溶液
1000mg/L溶于H2O,100mL
750
CFGG-060033-34-01
砷(As5+)ICP-MS標(biāo)準(zhǔn)溶液
100mg/L溶于H2O,100mL
675
CFGG-060033-08-01??
砷(As3+)ICP-MS標(biāo)準(zhǔn)溶液
1000mg/L溶于2% HCl，100mL
650
CFGG-060033-31-01??
砷(As3+)ICP-MS標(biāo)準(zhǔn)溶液
1000mg/L溶于2% NaOH，100mL
700
CFGG-060080-02-01 ?
?汞(Hg)ICP-MS標(biāo)準(zhǔn)溶液
1000mg/L±0.3%溶于2% HNO3,100mL
450
CDGG-030355-02
??氯化甲基汞標(biāo)準(zhǔn)品
?1000 mg/L于丙酮， 1 ml
666
CDGG-130413-01-1ml
?氯化甲基汞和氯化乙基汞混標(biāo)
1000 mg/l于甲苯，1ml
1050
CFEQ-4-430525-0100
L-半胱氨酸
≥98.0%,100g
850
CFEQ-4-120022-0100?
(易制爆)硼氫化鉀，98%，還原劑，for AAS
100g
640
SBEQ-CA0854
CNWBOND HC-C18 ? SPE 小柱
500mg, 6mL/30 個/盒
520
CFEQ-4-120123-0250?
優(yōu)級純磷酸二氫銨， ≥98.0%
250g
400
CFEQ-4-110040-2501
優(yōu)級純硝酸，≥65% ，金屬元素雜質(zhì)ppm級別
2.5L
380
CAEQ-4-013456-0250 ?
HPLC級氨水，氫氧化銨，≥25%(NH3)
250ml
380
CFEQ-4-198528-0500
優(yōu)級純無水乙酸鈉，≥99.0%
500g
420
CAEQ-4-012929-0100 ?
HPLC級磷酸二氫鈉二水化合物，≥99.0%
100g
335
CFEQ-4-120095-0100 ?
優(yōu)級純乙二胺四乙酸二鈉鹽二水合物，EDTA二鈉鹽(ACS)，99.0-101.0%
100g
210
CAEQ-4-011518-4000 ?
HPLC級正己烷, 95%
4L
490
CAEQ-4-016362-4000 ?
HPLC級乙醇,ethanol absolut
4L
525
特別推薦：
? ? ? 吉天儀器-SA系列液相色譜-原子熒光聯(lián)用儀（原子熒光形態(tài)分析儀）
儀器特點(diǎn)：
? ? ??獨(dú)創(chuàng)的紫外消解技術(shù)，無需氧化劑
? ? ??多功能的數(shù)據(jù)工作站，簡單易學(xué)
? ? ??先進(jìn)的氣液分離技術(shù)（專利），高效的除水率
? ? ??可配置自動進(jìn)樣器
可檢測元素形態(tài)
元素
定性定量檢測
定性半定量檢測
定性檢測
砷
砷酸鹽[As(V)]、亞砷酸鹽[As(III)]、一甲基砷酸[MMA(V)]、二甲基砷酸[DMA(V)]、砷甜菜堿(AsB)、砷膽堿(AsC)、飼料中的有機(jī)砷制劑(阿散酸p-ASA和洛克沙胂Roxarsone）
一甲基亞砷酸[MMA(III)]、二甲基亞砷酸[DMA(III)]、二甲基砷酸的硫代物
砷糖(AsS）
汞
無機(jī)汞(Hg2+)、甲基汞(MetHg)、乙基汞(EtHg)、苯機(jī)汞(PhHg)
硒
亞硒酸鹽[Se(IV)]、硒酸鹽[Se(VI)]、硒代胱氨酸(SeCys)、硒甲基硒代半胱氨酸(SeMeCys)和硒代蛋氨酸(SeMet）
銻
銻酸鹽[Sb(V)]，三價銻[Sb(III)]
應(yīng)用領(lǐng)域
? ? ? 食品衛(wèi)生檢驗、環(huán)境樣品檢測、水樣品檢測、農(nóng)產(chǎn)品檢測、地質(zhì)冶金檢測、臨床醫(yī)學(xué)樣品檢測、藥品檢測、化妝品檢測、土壤飼料肥料檢測、紡織纖維樣品檢測、教育及科研。
