近日，安徽皖儀科技股份有限公司發(fā)布黑麥中硒元素檢測的解決方案。

　　引言

　　富硒食品及保健品已經(jīng)成為已經(jīng)成為現(xiàn)在的一中時尚，真正富含有機硒的食物對人體有很多益處，有益于人體健康，很多商家就看重含富硒食品這個市場，大肆推銷富硒產(chǎn)品，其中含有硒的多少，及含硒的種類都是人們關注的焦點，也有些不法商販為了謀取利益，利用不法手段，人為的添加金屬硒，這樣的硒不僅對人體沒有益處，反而會產(chǎn)生一定的毒害作用，所以準確檢測食品中的硒多少意義重大。

　　本文采用濕法消解麥粒及麥芽，采用石墨爐氘燈扣背景測試樣品中硒含量多少，并且同時處理2個相同樣品作為平行樣，比較檢測結果，結果顯示，同一個樣品2組檢測結果比較接近，并且結果的重現(xiàn)性較好。

　　實驗過程

　　1 儀器及試劑(完成該試驗所需的儀器、前處理設備、試劑)

　　WYS2200型原子吸收光譜儀、WYS801超純水機、可調溫電熱板、金空心陰極燈。

　　硝酸(優(yōu)級純)、高氯酸(優(yōu)級純)、金標準溶液(1000ug/mL，優(yōu)級純)，硝酸鎂(優(yōu)級純)

　　2 儀器工作條件

　　元素：Se

　　燈號：1

　　電流：8mA

　　高壓：545V

　　光譜帶寬：0.4nm

　　特征波長：195.8nm

　　點燈方式：AA-BG

　　加熱方法：石墨爐法

　　操作方式：手動

　　測量方法：標準曲線法

　　3 試驗所需溶液配制過程

　　3.1 器皿名稱及規(guī)格

　　名稱規(guī)格數(shù)量備注

　　玻璃容量瓶玻璃，50mL6

　　玻璃容量瓶100 mL2

　　量筒25mL2

　　移液槍5-50μL

　　20-200μL各一支

　　大肚移液管20ml1支

　　移液管5mL2

　　燒杯500mL4

　　漏斗小6只

　　可調溫電熱板低溫-高溫1臺

　　濾紙快速4張

　　石英燒杯250mL8只

　　3.2 溶液配制(包括注意事項)

　　3.2.1 樣品溶液處理過程中所需溶液的配制

　　0.5%硝酸鎂溶液配制：準確稱取0.25g優(yōu)級純的硝酸鎂，用純水溶解，轉移至50mL容量瓶中，并用純水洗滌燒杯，洗滌液一并轉入容量瓶中，用超純水定容至刻度，即得。

　　3.2.2 工作曲線溶液的配制

　　Se標準儲備液的配制：分別取100μL硒的標準溶液(1000ug/mL)，放入10mL容量瓶中，定容至刻度。即為：10ug/mL硒的標準儲備液。

　　Se標準工作液的配制：分別取37.5μL、75.0μL、150.0μL硒的標準儲備液，于50.0mL容量瓶中，用超純水定容至刻度，即為7.5 ug/mL、15.0 ug/mL、30.0 ug/mL硒的標準工作液。

　　3.2.3 精密度試驗溶液的配制

　　樣品測試過程中采用重復測量的方式檢測標準溶液及待測溶液的精密度，無需另外配制試驗溶液。

　　3.2.5 檢出限試驗溶液的配制

　　無

　　3.2.6 樣品溶液的配制

　　石墨爐爐法測試黑麥芽中硒含量多少時，需將消解液稀釋100倍再上機檢測。

　　結果與討論

　　1 樣品前處理方法的選擇及選擇方法的描述

　　準確稱取樣品1.000g左右，置于石英燒杯中，用少量水濕潤，加10mL硝酸和5mL高氯酸，低溫加熱至樣品完全溶解，若樣品中有少許的懸浮物，可延長加熱時間。繼續(xù)加熱趕酸，當樣品剩余5.0mL左右時，取下冷卻，轉移至25.0mL容量瓶中，用水洗滌燒杯，洗液并入同一容量瓶中，并用超純水定容至刻度。定容之后，過濾，取過濾后的溶液上機檢測。

　　2 影響因素的確定

　　樣品前處理過程中，加熱溫度不可過高，否則樣品溶液中硒會揮發(fā)、損失。另外，石墨爐升溫過程中，灰化溫度不可太高，否則硒也會揮發(fā)、損失，產(chǎn)生負誤差。

　　3 工作曲線的測定(附工作曲線圖及相關系數(shù))

　　以超純水做為標樣空白，調整儀器零點。