近期，中國科學(xué)院合肥物質(zhì)科學(xué)研究院智能機械研究所研究員黃行九和安徽光學(xué)精密機械研究所研究員趙南京從電化學(xué)、激光誘導(dǎo)擊穿光譜(LIBS)檢測水溶液中Cr(VI)存在的問題出發(fā)，通過將電化學(xué)方法與激光誘導(dǎo)擊穿光譜(LIBS)聯(lián)用并結(jié)合微區(qū)液體排空裝置實現(xiàn)對水中微污染物Cr(VI)的原位水下檢測。該工作在利用光譜-電化學(xué)方法聯(lián)用實現(xiàn)水下原位重金屬離子的準(zhǔn)確檢測方面具有重要的科學(xué)意義，相關(guān)研究成果已發(fā)表在美國化學(xué)會《分析化學(xué)》上(Analytical Chemistry 2017, DOI:10.1021/acs.analchem.7b00629)。

　　激光誘導(dǎo)擊穿光譜(LIBS)作為一種元素分析方法已被用于環(huán)境樣品中重金屬離子的檢測研究。但LIBS直接檢測液體樣品時往往伴隨著溶液對激光能量和等離子體信號的吸收，對激光的散射與折射等現(xiàn)象，致使其檢測靈敏度低、檢測限較高。為克服以上問題，常需通過富集方式將溶液樣品中的待測物轉(zhuǎn)移到固體基底上，而后在空氣環(huán)境中進行LIBS檢測。但這種樣品預(yù)處理和檢測分開進行的分析方式可能會帶來樣品成分的變化，從而影響檢測的準(zhǔn)確性。

　　研究人員將微區(qū)液體排空裝置、電吸附富集方法與傳統(tǒng)LIBS結(jié)合實現(xiàn)溶液中Cr(VI)的原位水下檢測。為了克服LIBS檢測水樣品時存在的一系列問題，研究者研發(fā)了微區(qū)液體排空裝置，其工作原理為：當(dāng)系統(tǒng)采集LIBS信號時，通過引入氣流使得儀器的激光傳輸通道和等離子體激發(fā)與收集腔內(nèi)的溶液排出，以在這兩個區(qū)域及電極表面形成短暫的空氣環(huán)境，借此避免激光傳輸過程中能量的損耗、等離子體激化點處的溶液濺射等來自周圍水環(huán)境的干擾問題，提高光譜信號的穩(wěn)定性。為了改善LIBS的檢測下限并提高檢測的選擇性，電吸附方法被用于富集溶液中Cr(VI)，殼聚糖修飾的石墨烯作為吸附劑，同時電吸附富集過程中形成的正電場避免了來自共存陽離子的干擾。不僅如此，該原位水下LIBS體系在真實水樣品環(huán)境中Cr(VI)也表現(xiàn)出較好的檢測性能。該研究成果還可以擴展到原位定量檢測水環(huán)境中其他帶電離子污染物方面。

　　該研究工作得到了國家重大科學(xué)研究計劃項目、國家自然科學(xué)基金和中科院創(chuàng)新交叉團隊等項目的支持。

　　文章鏈接

微區(qū)液體排空裝置輔助原位水下電吸附-LIBS體系的實驗裝置圖。(a)原位光譜電化學(xué)LIBS設(shè)備原理圖;微區(qū)液體排空裝置設(shè)備的分解圖(b)和剖面圖(c)