通

過(guò)leica em tic3x?對(duì)樣品進(jìn)行離子束切割，樣品ebsd mapping解析率得到明顯提升，可達(dá)80%-90%以上，并且結(jié)果穩(wěn)定可重復(fù)，更好地表征了晶粒的變形，以及大小角晶界的轉(zhuǎn)變。

實(shí)驗(yàn)樣品

高應(yīng)變率作用下高導(dǎo)無(wú)氧銅（ofhc）

實(shí)驗(yàn)?zāi)康?p>通過(guò)電子背散射衍射技術(shù)（ebsd）對(duì)在高應(yīng)變率、高溫和大變形條件下獲得的材料進(jìn)行晶粒變形細(xì)化以及再結(jié)晶行為的表征，以期達(dá)到表征材料力學(xué)屬性的目的。

實(shí)驗(yàn)過(guò)程

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原始樣品的制備

高速切削是一種集合高應(yīng)變率、高溫和大變形的一種材料變形的復(fù)雜材料変形條件，通過(guò)改變切削速度來(lái)改變上述的變形邊界條件，高速切削的過(guò)程示意圖如下：

（圖1 高速切削過(guò)程示意圖）

獲得的切屑經(jīng)過(guò)金相鑲嵌和腐蝕之后的試樣如圖所示：

（圖2 經(jīng)過(guò)鑲嵌和腐蝕之后的切屑）

從圖2中可知晶粒已經(jīng)嚴(yán)重變形，光鏡已經(jīng)無(wú)法分辨，而且對(duì)于晶粒到底發(fā)生了什么變化，光鏡也無(wú)法做到表征的目的，因此對(duì)于材料ebsd表征十分必要。

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實(shí)驗(yàn)樣品的制備

ebsd制樣是本次實(shí)驗(yàn)的重中之重，本次實(shí)驗(yàn)較難主要體現(xiàn)在3個(gè)方面：一是因?yàn)榻?jīng)歷了嚴(yán)重塑形變形的材料自身的晶粒內(nèi)部就會(huì)存在一定的殘余應(yīng)力，在表征的時(shí)候有一定的難度；二是高導(dǎo)無(wú)氧銅是一種特別軟的材料，在制樣的時(shí)候非常容易帶入應(yīng)力，或者劃傷測(cè)試面；三是經(jīng)過(guò)高速切削得到的樣品寬度非常細(xì)長(zhǎng)，不是傳統(tǒng)的塊體，制樣過(guò)程比較困難。

目前解決方案主要有四種：機(jī)械拋光，電解拋光，振動(dòng)拋光，離子拋光，這幾種方法目前都有所嘗試，解析率都不太高，究其原因，主要還是因?yàn)槲业臉悠芳?xì)長(zhǎng)彎曲的原因，經(jīng)過(guò)鑲嵌之后，電解拋光無(wú)法滿足，機(jī)械拋光很容易帶入劃痕，離子拋光鑲嵌之后的樣品效果不是十分理想，很多方法都不太適用。

通過(guò)與徠卡電鏡制樣技術(shù)人員溝通，認(rèn)為離子切割的方法能比較好的解決目前存在的問(wèn)題，經(jīng)過(guò)leica em tic 3x離子切割出來(lái)的樣品解析率超過(guò)了80%，部分區(qū)域甚至能夠達(dá)到90%以上，最重要的是這種制樣方法非常穩(wěn)定，實(shí)驗(yàn)的結(jié)果能夠比較方便的被復(fù)現(xiàn)出來(lái)，可較好地滿足我的研究需要。

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實(shí)驗(yàn)觀測(cè)

通過(guò)ebsd測(cè)試，獲得的mapping圖的解析率有了較為明顯的提升，更高的解析率意味著晶粒的變形，以及大小角晶界的轉(zhuǎn)變也能更好的表征出來(lái)。

圖3 經(jīng)過(guò)振動(dòng)拋光之后獲得的ebsd角度取向分布圖

圖4 經(jīng)過(guò)離子切割之后獲得的ebsd角度取向分布圖

總結(jié)

通過(guò)上述實(shí)驗(yàn)的結(jié)果可以得出結(jié)論，相比于目前主流的振動(dòng)拋光、電解拋光和離子拋光，在進(jìn)行一些形狀比較特殊的樣品的ebsd試樣的制備時(shí)，離子切割方法所具備的不受樣品自身形狀限制，效率高，穩(wěn)定性好，可重復(fù)性高等都是目前比較常用的制樣方法所不具備的，因此離子切割為ebsd的制樣方法做了一個(gè)十分重要的擴(kuò)充！

致謝：西安交通大學(xué) 機(jī)械學(xué)院? 許祥

關(guān)于徠卡顯微系統(tǒng)leica microsystems

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徠卡顯微系統(tǒng)是全球顯微科技與分析科學(xué)儀器之領(lǐng)導(dǎo)廠商，總部位于德國(guó)維茲拉(wetzlar, germany)。主要提供顯微結(jié)構(gòu)與納米結(jié)構(gòu)分析領(lǐng)域的研究級(jí)顯微鏡等專業(yè)科學(xué)儀器。自公司十九世紀(jì)成立以來(lái)，徠卡以其對(duì)光學(xué)成像的極致追求和不斷進(jìn)取的創(chuàng)新精神始終得到業(yè)界廣泛認(rèn)可。徠卡在復(fù)合顯微鏡、體視顯微鏡、數(shù)碼顯微系統(tǒng)、激光共聚焦掃描顯微系統(tǒng)、電子顯微鏡樣品制備和醫(yī)療手術(shù)顯微技術(shù)等多個(gè)顯微光學(xué)領(lǐng)域處于全球領(lǐng)先地位。

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徠卡顯微系統(tǒng)在全球有七大產(chǎn)品研發(fā)與生產(chǎn)基地，在二十多個(gè)國(guó)家擁有服務(wù)支持中心。徠卡在全球一百多個(gè)國(guó)家設(shè)有區(qū)域分公司或銷售分支機(jī)構(gòu)，并建有遍及全球的完善經(jīng)銷商服務(wù)網(wǎng)絡(luò)體系。