????鑒于我先前工作及在研究生院工作時(shí)有管理X射線衍射實(shí)驗(yàn)室的經(jīng)歷，我知道當(dāng)您的實(shí)驗(yàn)室要增加或替換一臺(tái)X射線衍射（XRD）系統(tǒng)時(shí)，有許多因素需要考慮。相對(duì)于立式XRD系統(tǒng)，臺(tái)式XRD系統(tǒng)可能是一個(gè)緊湊的和具有成本效益的替代品。根據(jù)你的需求來確定哪些因素是關(guān)鍵的，這將有助于您選擇適合您情況的臺(tái)式系統(tǒng)。

?

1、確定您應(yīng)用可接受的性能級(jí)別

?

當(dāng)購買一臺(tái)臺(tái)式XRD系統(tǒng)時(shí)，考慮系統(tǒng)性能的一個(gè)關(guān)鍵因素是分辨率。緊湊的XRD系統(tǒng)通常有一個(gè)較小的半徑，X射線管和探測器距離被測樣品更近，這將影響分辨率。市場上臺(tái)式XRD分辨率性能在一個(gè)區(qū)間范圍，因此確定什么樣的分辨率將滿足您的需求是非常重要的。如果您的工作是常規(guī)檢測，測試樣品不涉及到低含量物相，或者您主要關(guān)注的是納米材料，那么獲得足夠質(zhì)量的數(shù)據(jù)來滿足您的分析目標(biāo)可能并不重要。

?

但是，如果你正在研究的是復(fù)雜混合物，或者尋找低含量的多晶型或微量物相的存在，那么分辨率應(yīng)該是選型評(píng)估中的一個(gè)重要因素。區(qū)分小峰的能力對(duì)于顯示未預(yù)期或不需要物質(zhì)的存在至關(guān)重要，特別是對(duì)于有許多峰的圖譜。XRD的分辨率是由一種合適的XRD標(biāo)準(zhǔn)物（例如，NIST SRM 660c-鑭六硼化物L(fēng)aB6）衍射峰的半峰寬（FWHM）來確定。FWHM越低，分辨率越高。對(duì)于一臺(tái)臺(tái)式 XRD系統(tǒng)，優(yōu)異的分辨率應(yīng)小于0.04度2θ的FWHM（FWHM on LaB6 < 0.04° 2θ）。

?

另一個(gè)性能指標(biāo)是測角儀的線性度。高線性度的測角儀提供整個(gè)2θ測量范圍內(nèi)的精確峰位。這一點(diǎn)很重要，如果您正在從XRD數(shù)據(jù)中進(jìn)行關(guān)鍵性計(jì)算，例如裂化催化劑的點(diǎn)陣常數(shù)。線性度測定是用標(biāo)準(zhǔn)物，如NIST 640e-硅粉來測定。良好的峰值精度應(yīng)該在2θ ±0.02度內(nèi)。

?

　　低角度性能也因系統(tǒng)而異。如果你需要分析藥物或其他有機(jī)材料、粘土，或介孔材料，低角度性能應(yīng)該在你的標(biāo)準(zhǔn)清單上居于前位。低角度反射將是正確相鑒定的關(guān)鍵，也是精確無標(biāo)定量分析的一個(gè)要求，如Rietveld分析。低角度性能可以用一個(gè)合適的小角度標(biāo)樣來論證，比如山崳酸銀。優(yōu)異的低角度性能期望在測量從1度（2θ）開始時(shí)，也能顯示清晰可辨的峰值。

?

2、系統(tǒng)通量可以滿足您的工作量

?

一臺(tái)臺(tái)式XRD系統(tǒng)具有在一天內(nèi)測量不同數(shù)量樣品的能力。如果通量時(shí)間對(duì)您來說是一個(gè)重要的因素，那么就值得探索可能的選項(xiàng)，并選擇適合您需求的臺(tái)式衍射儀。

?

儀器允許的功率設(shè)置對(duì)通量有很大的影響——以操作功率40kv替代?30 kV ，可以提高測量速度，因此通量提高25%。另一種減少測量時(shí)間的方法是使用高速線性探測器代替點(diǎn)探測器。優(yōu)化儀器設(shè)置，測量時(shí)間可低至5-10分鐘。這樣的快速測量，你可能會(huì)考慮一個(gè)自動(dòng)進(jìn)樣器，以減輕手工換樣的繁瑣。在一定的工作負(fù)載下，能夠使用諸如機(jī)械臂或轉(zhuǎn)送帶等自動(dòng)化設(shè)備來將樣品送入系統(tǒng)，或使用類似X射線熒光（XRF）樣品制備系統(tǒng)等輔助技術(shù)將樣品送入XRD中，也是有意義的。

?

自動(dòng)化也指分析軟件，它可以根據(jù)您的需求定制，并執(zhí)行數(shù)據(jù)處理、量化、報(bào)告結(jié)果，及打印機(jī)、網(wǎng)絡(luò)或兼容LIMS系統(tǒng)。如果您的實(shí)驗(yàn)室需要自動(dòng)化，請(qǐng)確保您正在評(píng)估的XRD系統(tǒng)具有自動(dòng)化性能。

?

3、確定擁有系統(tǒng)的真正成本

?

當(dāng)然，XRD系統(tǒng)有一個(gè)初始的價(jià)格標(biāo)簽，但是可能會(huì)有額外的一次性或重復(fù)成本，從而導(dǎo)致真正的成本。

?

需要考慮的因素有如下幾點(diǎn):

?

（1）為系統(tǒng)的X射線管提供冷卻的冷水機(jī)——這將是另一件維護(hù)設(shè)備，它將消耗諸如水和電的資源，如果需要修理，也可能成為儀器停機(jī)的原因之一。

（2）用于操作系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)室氣路或瓶裝氣體或壓縮空氣。

（3）操作系統(tǒng)的外部計(jì)算機(jī)。

（4）具有溫度和濕度可控的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境。

?

此外，XRD系統(tǒng)可能具有要求安裝新電路服務(wù)的要求。另外，維護(hù)協(xié)議將會(huì)是一個(gè)常規(guī)的成本，但它可能會(huì)讓您的系統(tǒng)處于最佳運(yùn)行狀態(tài)，或者為您的意外維修提供免費(fèi)服務(wù)。

?

4、易用性評(píng)估

?

有了X射線衍射儀，用戶可以收集數(shù)據(jù)，研究人員對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行精確分析并將結(jié)構(gòu)信息關(guān)聯(lián)到材料特性。許多實(shí)驗(yàn)室擁有具有XRD知識(shí)的人，并且一個(gè)衍射系統(tǒng)應(yīng)該能夠適用于實(shí)驗(yàn)室所有的人。易用性適用于儀器的維護(hù)和操作，數(shù)據(jù)采集軟件，以及數(shù)據(jù)分析和報(bào)告生成，所有這些因素都應(yīng)該被評(píng)估。對(duì)于像大學(xué)這樣具有臨時(shí)工作的實(shí)驗(yàn)室來說，一個(gè)操作簡單易于使用的臺(tái)式系統(tǒng)將是令人滿意的。

?

5、評(píng)估系統(tǒng)的安全性

?

XRD系統(tǒng)最明顯的安全問題是輻射安全。根據(jù)國際輻射防護(hù)委員會(huì)（ICRP）的數(shù)據(jù)，一般公眾所吸收的輻射劑量不應(yīng)超過1毫西伏/年。在選擇臺(tái)式XRD時(shí)，您應(yīng)該檢查儀器是否符合這一要求。

?

系統(tǒng)對(duì)操作人員來說也應(yīng)該是安全的，可移動(dòng)的部件、電力等不會(huì)有造成身體傷害的可能性。這可以通過遵守歐盟機(jī)器指令2006/42/EC和歐盟電磁兼容指令2004/108/EC、CE 標(biāo)志、 UL/CSA 61010-1和61010-2-091來確保。同樣重要的是，儀器本身不受來自物體甚至灰塵和碎片的有害干擾。如果灰塵在你的實(shí)驗(yàn)室是一個(gè)問題，請(qǐng)注意衍射儀的IP等級(jí)，IP等級(jí)數(shù)字越高越好。確保所選的臺(tái)式XRD系統(tǒng)符合您實(shí)驗(yàn)室的安全要求。

?

6、為您的臺(tái)式XRD系統(tǒng)可提供的選項(xiàng)

?

臺(tái)式XRD系統(tǒng)是一種為簡單常規(guī)測量而優(yōu)化的工具，它不具有立式XRD系統(tǒng)的靈活性。但是，根據(jù)您選擇的品牌，可能可以提供一些額外的選項(xiàng)。這些選項(xiàng)可能包括一個(gè)樣品轉(zhuǎn)換器，一個(gè)不同的X射線管，加熱和冷卻樣品的階段，線性甚至是矩陣探測器。雖然矩陣探測器在臺(tái)式XRD上可能不是一個(gè)眾所周知的選項(xiàng)，但是它的好處是很明顯的，特別是對(duì)于研究和教學(xué)實(shí)驗(yàn)室。矩陣或二維探測器可以讓你從樣品在2θ的特征位置顯示德拜環(huán)衍射。這將直接說明如果樣品制備保證樣品顆粒都是微粒（< 50μms），則產(chǎn)生連續(xù)德拜環(huán)（上圖），如果粒度太粗，將導(dǎo)致強(qiáng)弱起伏參差不齊的德拜環(huán)（下圖）。

?

如果由樣品制備不好導(dǎo)致晶體生長方向偏離，或者是在加熱過程中，晶體的生長傾向于某些方向，那德拜環(huán)的差異也是顯而易見的。傾向的方向會(huì)表現(xiàn)為沿德拜環(huán)而強(qiáng)度變化，而不是沿環(huán)保持一致強(qiáng)度，這表明了晶體生長方向的隨機(jī)性。

?

7、可獲得的應(yīng)用支持和服務(wù)支持

?

一個(gè)XRD供應(yīng)商應(yīng)該有應(yīng)用科學(xué)家來對(duì)關(guān)于如何正確分析您材料提出建議和回答您可能有的問題，以及通過課程、研討會(huì)、會(huì)議演示和網(wǎng)絡(luò)研討會(huì)來培訓(xùn)他們的客戶。同樣重要的是，XRD供應(yīng)商應(yīng)擁有足夠的服務(wù)工程師來維護(hù)和維修系統(tǒng)。本地支持是保證最高正常運(yùn)行時(shí)間和最佳利用您投資的關(guān)鍵——詢問有多少受過培訓(xùn)的服務(wù)工程師來服務(wù)您的臺(tái)式XRD系統(tǒng)，離您最近的服務(wù)工程師在哪里，以及該儀器是否可以在現(xiàn)場維修或需要將其運(yùn)往制造商的倉庫進(jìn)行維修。