堅(jiān)果是植物的精華部分，營(yíng)養(yǎng)豐富，果皮堅(jiān)硬，例如榛子，松子，葵花籽，花生等。堅(jiān)果中都含有豐富的維生素E。維生素E是一種脂溶性抗氧化劑，能夠阻斷自由基鏈?zhǔn)椒磻?yīng)，從而抑制油脂的氧化，被稱為最有效的抗氧化劑。維生素E有8種異構(gòu)體結(jié)構(gòu)，生理活性也相差甚遠(yuǎn)，其中α-維生素E是自然界中分布最廣泛，活性最高的維生素E形式。堅(jiān)果中α-維生素E是衡量堅(jiān)果營(yíng)養(yǎng)水平的重要指標(biāo)。北京吉天儀器有限公司應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室利用具有完全自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的快速溶

圖1.堅(jiān)果

劑萃取聯(lián)合液相色譜儀開發(fā)出快速測(cè)定堅(jiān)果中的維生素E含量的新方法，相關(guān)結(jié)果以《快速溶劑萃取-高效液相色譜法聯(lián)用測(cè)定堅(jiān)果中α?維生素E含量》為題發(fā)表在最新一期的《分析儀器》上。

實(shí)驗(yàn)儀器

APLE-3500快速溶劑萃取儀，配11 mL萃取池（北京吉天儀器有限公司）；LC-10A高效液相色譜儀（日本島津公司）；分析天平（賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司，十萬(wàn)分之一）；TM-2000超級(jí)恒溫混勻儀（北京吉天儀器有限公司）。

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實(shí)驗(yàn)方案

準(zhǔn)確稱取粉碎好的堅(jiān)果樣品2.00 g，硅藻土和堅(jiān)果樣品按照1：1混勻倒入預(yù)裝纖維素膜的11mL萃取池中，萃取溶劑為正己烷，溫度為110℃，萃取時(shí)間為300S，萃取結(jié)束后將收集瓶中萃取液全部轉(zhuǎn)移定容到10mL，渦旋震蕩均勻澄清后，過濾膜，待HPLC分析。

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色譜條件

液相色譜采用二元高壓梯度洗脫方式。色譜柱采用Athena C18柱，4.6×250mm，粒徑5μm；流速：0.8mL/min；波長(zhǎng)：294nm；進(jìn)樣量：20μL。梯度洗脫如表1所示

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線性范圍

在表1的色譜條件下，對(duì)配制不同標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)行分析，從低濃度到高濃度進(jìn)樣，在2-100μg/mL的條件下，得出標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為Y=11037.30645X+4764.28303，相關(guān)系數(shù)r =0.9999，標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖4所示，α-VE的質(zhì)量濃度與其峰面積線性關(guān)系良好。α-VE標(biāo)樣（40μg /mL）的高效液相色譜圖見圖3。以3倍信噪比確定最低檢出限，檢出限為0.04μg/mL。

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方法回收率實(shí)驗(yàn)

選取杏仁作為基質(zhì)樣品，根據(jù)樣品制備和萃取條件，并加入一定量的α-VE標(biāo)準(zhǔn)溶液，考察α-維生素E的加標(biāo)回收情況，回收率見表2。

樣品測(cè)試?

根據(jù)上述方法對(duì)市購(gòu)的四種堅(jiān)果中α-VE的含量進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果如表3所示。其中葵花籽的含量最高，達(dá)到154.65μg/g。

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結(jié)論

本文采用快速溶劑萃取技術(shù)萃取堅(jiān)果（生花生，山核桃，杏仁以及葵花籽）中的α-VE?？焖偃軇┹腿〖夹g(shù)自動(dòng)化程度高，操作簡(jiǎn)單方便，方法與傳統(tǒng)方法比較萃取所需溶劑少，萃取時(shí)間短，對(duì)α-VE的提取效率高。實(shí)驗(yàn)通過高效液相法對(duì)提取的α-VE進(jìn)行檢測(cè)，峰形良好，加標(biāo)回收率為90.1～97.2%之間。本研究使用的快速溶劑萃取技術(shù)快速高效，為提取研究食品中的維生素E提供新的方法。

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