編者按:粉體的粒度及粒度分布是衡量產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵性指標(biāo),而目前最火的粒度檢測方法之一就是激光粒度儀了。這種粒度檢測方法不受溫度變化、介質(zhì)黏度、試樣密度及表面狀態(tài)等諸多因素的影響,具有測試速度快、測量范圍廣、便捷易操作等特點。放眼市場,激光粒度儀的品牌和型號也可謂五花八門,琳瑯滿目。但值得稱道的激光粒度儀雖然不勝枚舉,卻仍然會收到諸多因素的影響,造成檢測結(jié)果的不穩(wěn)定。太原理工大學(xué)礦業(yè)工程學(xué)院的專家張國強(qiáng)就深度剖析了7大影響激光粒度儀檢測結(jié)果的因素。
專家觀點:
目前市面上的激光粒度分析儀其基本原理均為米氏散射理論及其近似理論。包括測量納米級顆粒所使用的動態(tài)光散射原理也是借助米氏散射理論而補(bǔ)充完善起來的 。米氏散射理論把待測顆粒等效成各向同性的球形粒子,在入射光照射下根據(jù)麥克斯韋電磁方程組,可以求出散射光強(qiáng)角分布的嚴(yán)格數(shù)學(xué)解。 利用米氏散射理論的基本公式進(jìn)一步求出此時散射光強(qiáng)分布對應(yīng)的顆粒粒徑。米氏散射理論通過測量待測樣品的散射光強(qiáng)分布巧妙地解決了超細(xì)顆粒的粒度測量問題,但由于基于米氏理論的激光粒度測量技術(shù)本身的復(fù)雜性,提前預(yù)先設(shè)定的邊界條件并不能全面地反映實際樣品的具體情況。 同時商品化的激光粒度分析儀由于受生產(chǎn)廠家技術(shù)實力水平的限制,導(dǎo)致各廠家儀器的內(nèi)部構(gòu)造與算法程序等方面均存在差異。
為探究粉體粒度測試評價用標(biāo)準(zhǔn)樣品的特性,為激光粒度分析儀生產(chǎn)廠家提供優(yōu)化儀器性能的理論依據(jù),為粒度檢測用戶提供評價激光粒度測試結(jié)果可靠性與準(zhǔn)確性的依據(jù)。下面我將對激光粒度儀測試結(jié)果的重要影響因素進(jìn)行分析:
(1)復(fù)折射率
激光散射法粒度測量的對象一般是微米級的粒子,這些粒子的光學(xué)常數(shù)并不能簡單看成
粒子材料的光學(xué)性質(zhì),而是指顆粒的復(fù)折射率n’,其定義為:n‘=n+ik。其中 n 為通常所說的折射率,虛部k表示光在介質(zhì)中傳播時光強(qiáng)衰減的快慢,即吸收系數(shù),有時也被稱作吸收率。
復(fù)折射率的選擇合適與否直接影響到粒度檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性與可靠性,但是影響待測顆粒復(fù)折射率的因素較多,難以確定其準(zhǔn)確值,所以到目前為止在激光粒度測量領(lǐng)域中仍舊沒有確定復(fù)折射率的統(tǒng)一方法 。在實際的粒度檢測過程中,一般只是對同種物質(zhì)使用一個固定的復(fù)折射率,這樣的測量結(jié)果必然會與樣品的真實值有較大偏差。 但是如果針對不同粒
度區(qū)間的顆粒都去尋找其復(fù)折射率,卻又不現(xiàn)實的。
(2)折射率
Mie 散射理論是麥克斯韋電磁方程組的嚴(yán)格解,激光法檢測的前提假設(shè)是粉體粒子是球形且各向同性的,大多數(shù)晶體在不同的方向上有不同的折射率。由于不同廠家的設(shè)備中光能探測器的數(shù)量、空間分布位置、靈敏度的不同也會導(dǎo)致檢測結(jié)果的差異。
(3)內(nèi)置算法
由于光強(qiáng)分布的差異,不同粒度儀生產(chǎn)廠家所采用的軟件內(nèi)置算法不同,造成系數(shù)矩陣的計算結(jié)果差異,由此給反演帶來不同程度的誤差。
(4)內(nèi)外復(fù)折射率
球形石英粉等顆粒,在高溫環(huán)境下燒灼成型。由于既要成球,又要熔透轉(zhuǎn)變?yōu)榉蔷突虿欢ㄐ危浼夹g(shù)難度很高。 所以在生產(chǎn)過程中會有部分無定形態(tài)的熔融石英包裹在結(jié)晶石英上,以及熔融石英內(nèi)部含有空心氣泡。這種顆粒被稱為雙層顆粒,顆粒內(nèi)外復(fù)折射率不同,導(dǎo)致激光法測量時可能帶來較大誤差,據(jù)相關(guān)文獻(xiàn),最大誤差可能超過 50%。
(5)反常異動現(xiàn)象
有研究者發(fā)發(fā)現(xiàn)在有些折射率下對于部分粒徑區(qū)間,隨著粒徑的變小,散射光強(qiáng)分布主峰會向探測器內(nèi)側(cè)移動,而正常情況下應(yīng)向探測器外側(cè)移動,從而影響粒度檢測的結(jié)果。 這種現(xiàn)象被稱為散射光能分布的反常移動現(xiàn)象。
(6)分散狀態(tài)
使用激光粒度儀檢測過程中,需注意保證待測顆粒處于良好的分散狀態(tài)。 當(dāng)前市面上的主流激光粒度儀, 基本上都帶有離心循環(huán)分散和超聲分散兩種分散模式,所以對于這種類型儀器的用戶,不建議測試前的機(jī)外分散, 因為在用燒杯將分散后的溶液導(dǎo)入循環(huán)槽的過程中極易在杯底殘留部分大顆粒,導(dǎo)致測試結(jié)果產(chǎn)生誤差。 在儀器中分散樣品時,應(yīng)注意根據(jù)物料性質(zhì)調(diào)整超聲和離心循環(huán)分散的功率,太大容易導(dǎo)致氣泡的產(chǎn)生,太小則容易導(dǎo)致分散效果變差和大顆粒沉底。
(7)儀器的保養(yǎng)程度
激光粒度儀的保養(yǎng)程度,對檢測結(jié)果有較大影響。激光粒度儀需要定期標(biāo)定維護(hù)。在實際的使用過程中發(fā)現(xiàn),部分樣品極易在測試過程中附著在儀器的管路內(nèi)部,從而混入之后的測試樣品中帶來測試誤差。而儀器自帶的清洗功能很難解決這類問題,需要在激光粒度測量中引起足夠重視。
鑒于激光粒度測量過程中的影響因素過多,各種樣品不同粒級區(qū)間的復(fù)折射率難以確定,所以目前來看并沒有可靠地依據(jù)來證明激光粒度測試的準(zhǔn)確性,這也是激光粒度檢測急需解決的問題。在對粉體粒度要求較高的領(lǐng)域,可以采用多種粒度檢測手段,綜合比較檢測結(jié)果,來得到較為可靠的粉體粒度值。此外研制并推廣國家及行業(yè)內(nèi)認(rèn)可的激光粒度分析標(biāo)準(zhǔn)樣品,也是一個解決激光粒度檢測差異性的實用方法。