[導(dǎo)讀]水質(zhì)中總氮的測(cè)定采用堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法( HJ 636 －2012) ，對(duì)本方法中影響總氮測(cè)定 的各種因素進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)探索和結(jié)果分析。在實(shí)驗(yàn)探索中，主要是從實(shí)驗(yàn)用水、實(shí)驗(yàn)試劑、實(shí)驗(yàn)器皿( 主要是比色 管) 等方面研究總氮測(cè)定過(guò)程中對(duì)空白的影響。

水中的總氮含量是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一， 其測(cè)定有助于評(píng)價(jià)水體被污染和自凈狀況。地表水 中氮、磷物質(zhì)超標(biāo)時(shí)，微生物大量繁殖，浮游生物生 長(zhǎng)旺盛，出現(xiàn)富營(yíng)養(yǎng)化狀態(tài)［1］。 采用堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法( HJ 636 －2012) 測(cè)定水質(zhì)中的總氮，雖步驟相對(duì)簡(jiǎn)單，但 實(shí)驗(yàn)條件較為嚴(yán)格，稍有某處細(xì)節(jié)疏忽，就會(huì)導(dǎo)致空白值偏高［3］。而空白試驗(yàn)是測(cè)定總氮實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn) 確性的質(zhì)量保證，空白值偏高會(huì)加大實(shí)驗(yàn)誤差，從而 影響測(cè)定結(jié)果。因此針對(duì)此種情況，開(kāi)始了對(duì)本方 法中總氮測(cè)定影響因素的實(shí)驗(yàn)探索。  1 實(shí)驗(yàn)用水對(duì)總氮空白值的影響 實(shí)驗(yàn)中的兩臺(tái)制水機(jī): 一臺(tái)是型號(hào)為 QYYS － 40A 的前沿實(shí)驗(yàn)室超純水機(jī)，生產(chǎn)廠家是重慶前沿 水處理設(shè)備有限公司; 另一臺(tái)是進(jìn)口的 MEＲCK MILLIPOＲE 默克密理博 Simplicity 實(shí)驗(yàn)室超純 水儀。 通過(guò)以上兩臺(tái)超純水機(jī)新制備的去離子水作為 實(shí)驗(yàn)用水，分別做了空白試驗(yàn)都能夠達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求。 但是實(shí)驗(yàn)用水的新鮮程度對(duì)空白值會(huì)產(chǎn)生影響，分 別對(duì)新鮮去離子水和放置一天后的去離子水以及放 置了三天的去離子水做了幾組平行試驗(yàn)，結(jié)果表明 放置后的實(shí)驗(yàn)用水會(huì)使總氮空白值偏高，放置時(shí)間 越長(zhǎng)會(huì)越高［4］。

2 過(guò)硫酸鉀純度對(duì)總氮空白值的影響［2］

過(guò)硫酸鉀純度對(duì)總氮空白值的影響最大，實(shí) 驗(yàn)中分析純過(guò)硫酸鉀和優(yōu)級(jí)純過(guò)硫酸鉀的廠家分 別是國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司和天津市科密 歐化學(xué)試劑有限公司。就此對(duì)過(guò)硫酸鉀的分析純 和優(yōu)級(jí)純分別做了空白試驗(yàn)的比較，同時(shí)對(duì)分析 純過(guò)硫酸鉀進(jìn)行了重結(jié)晶后也做了空白實(shí)驗(yàn)( 見(jiàn) 表 1) 。實(shí)驗(yàn)證明，經(jīng)重結(jié)晶后的過(guò)硫酸鉀空白吸 光度值最小。

3 氫氧化鈉純度對(duì)總氮空白值的影響

在其他條件都相同下( 采用重結(jié)晶后的過(guò)硫酸 鉀) ，就氫氧化鈉的分析純和優(yōu)級(jí)純分別做了兩組 空白試驗(yàn)，都能滿足空白吸光度值 ＜ 0. 030，但是優(yōu) 級(jí)純更好。見(jiàn)表2。

4 堿性過(guò)硫酸鉀溶液存放時(shí)間對(duì)總氮空白 值的影響

在實(shí)驗(yàn)中重結(jié)晶后的堿性過(guò)硫酸鉀溶液存放時(shí) 間很理想，常溫下放置一個(gè)月內(nèi)空白吸光度值都能 滿足要求( ＜ 0. 030) ，當(dāng)然存放時(shí)間越短越好。具 體見(jiàn)表3。

5 1 +9 鹽酸溶液存放時(shí)間對(duì)總氮空白值的 影響

該方法測(cè)定總氮使用的鹽酸溶液用量少，每次 配制不宜太多，因?yàn)辂}酸溶液易吸收空氣中的氨，存 放時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，空白值會(huì)增高。 6 實(shí)驗(yàn)器皿潔凈程度對(duì)總氮空白值的影響

實(shí)驗(yàn)器皿對(duì)空白值的影響較大，特別是比色 管的清潔程度，必須保證比色管是無(wú)氮污染的。 比色管每次使用后，應(yīng)用1 +9 鹽酸溶液浸泡24 小 時(shí)以上，用自來(lái)水沖洗后再用去離子水沖洗數(shù)次， 洗凈后立即使用最好［6］。因此對(duì)用鹽酸浸泡后的 比色管和未浸泡的比色管做了兩組空白試驗(yàn)對(duì) 比，見(jiàn)表 4。

7 結(jié)論

( 1) 空白實(shí)驗(yàn)對(duì)水質(zhì)中總氮測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性 和精密性起著決定性作用［7］。 ( 2) 在總氮空白影響因素的實(shí)驗(yàn)探索中，實(shí)驗(yàn) 用水的新鮮程度，試劑的純度，試劑的存放時(shí)間和環(huán) 境條件以及實(shí)驗(yàn)器皿的潔凈程度等都會(huì)對(duì)總氮空白 產(chǎn)生影響［5］。 ( 3) 在實(shí)驗(yàn)探究中，比如重結(jié)晶后的過(guò)硫酸鉀 對(duì)空白值影響最小，當(dāng)然試劑新配現(xiàn)用也是最好的。 但是，重結(jié)晶過(guò)程繁瑣，時(shí)間長(zhǎng)，分析人員工作量大 的時(shí)候，在滿足空白要求的前提下，為節(jié)約時(shí)間，建 議直接選擇好的優(yōu)級(jí)純過(guò)硫酸鉀，在無(wú)氮環(huán)境下單 獨(dú)存放一個(gè)月內(nèi)使用。 ( 4) 從事分析人員要時(shí)刻注意實(shí)驗(yàn)操作上所有 環(huán)節(jié)，必須嚴(yán)格按規(guī)范進(jìn)行。