砷是自然界中常見(jiàn)的有毒致癌性元素之一,砷的生物毒性不僅與其含量有關(guān),更大程度上還與其存在形態(tài)有關(guān)。砷的主要形態(tài)有亞砷酸鹽(As3+)、砷酸鹽(As5+)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、砷甜菜堿(AsB)、砷膽堿、砷糖等。其中,無(wú)機(jī)砷的毒性大于有機(jī)砷,砷與有機(jī)基團(tuán)結(jié)合越多,毒性越小。無(wú)機(jī)砷(As3+、As5+)的毒性很高,而有機(jī)砷僅一甲基砷和二甲基砷化合物有較小的毒性,其他有機(jī)砷形態(tài)大多無(wú)毒。所以,對(duì)砷的形態(tài)分析在環(huán)境科學(xué)、食品科學(xué)等方面具有十分重要的意義。
GB5009.11-2014食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定中關(guān)于無(wú)機(jī)砷的測(cè)定方法采用了HPLC-AFS聯(lián)用作為第一法對(duì)無(wú)機(jī)砷(As3+、As5+)進(jìn)行含量測(cè)定。采用磷酸二氫銨緩沖鹽作為流動(dòng)相,使用聚光科(杭州)股份有限公司下屬子公司北京吉天儀器有限公司(以下簡(jiǎn)稱“吉天儀器”)針對(duì)砷形態(tài)分析專門研發(fā)的快速分析陰離子交換色譜柱進(jìn)行分離,AFS進(jìn)行檢測(cè)。本解決方案在國(guó)標(biāo)的基礎(chǔ)上,優(yōu)化了分析方法,采用快速色譜柱進(jìn)行了4種As的形態(tài)分析,加快了分析速度、提高了靈敏度。
吉天儀器SA-50液相色譜-原子熒光聯(lián)用儀(LC-AFS形態(tài)分析儀)
科研不斷探索未知,攻克挑戰(zhàn),吉天儀器新品,強(qiáng)強(qiáng)聯(lián)用,致在優(yōu)質(zhì)的解決方案!
儀器型號(hào):吉天儀器SA-50 與Kylin S18聯(lián)用
色譜柱:吉天砷形態(tài)快速分析專用柱
待測(cè)物:砷酸鹽、亞砷酸鹽、一甲基砷、二甲基砷、砷甜菜堿均來(lái)自于中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院
測(cè)試條件:
流動(dòng)相:水、2種鹽混合緩沖溶液梯度洗脫
載流:7%鹽酸
還原劑:2%硼氫化鉀/0.5%氫氧化鉀
負(fù)高壓:290V
燈電流:100mA-50mA
爐高:10mm
測(cè)試結(jié)果:
1.???? 重復(fù)性:對(duì)于As3+、As5+、MMA、DMA(10ng/mL)混合溶液,在儀器穩(wěn)定后連續(xù)進(jìn)樣6針,重復(fù)性RSD,結(jié)果見(jiàn)下圖:
2.???? 線性: 對(duì)于不同濃度的As3+、As5+、MMA、DMA(20ng/mL、15 ng/mL 、10 ng/mL、5 ng/mL、2.5 ng/mL)混合溶液分別進(jìn)樣,制作曲線,結(jié)果見(jiàn)下表及下圖;
濃度(ng/mL)
熒光強(qiáng)度
As3+
DMA
MMA
As5+
2.5
25002.1
14602.9
17859.1
7540.1
5
50960.2
29006.2
34158.2
15092.6
10
101465
65544.6
75930.6
35131.2
15
152790
100568
115291
51291.8
20
213603
138072
149450
69886.4
線性方程
y=10662x-3189.3
y=7098.1x-4971.3
y=7657.9x-1870.5
y=3579.7x-1798.4
相關(guān)系數(shù)r
0.9992
0.9996
0.9993
0.9994
??
3.???? 檢出限:把As3+、As5+、MMA、DMA(1 ng/mL)混合溶液進(jìn)樣,測(cè)試結(jié)果見(jiàn)下圖:
只因內(nèi)”芯“的從容!才要更出色!
與國(guó)標(biāo)等度方法對(duì)比分析:
在已發(fā)布的《液相色譜-原子熒光光譜法測(cè)定食品中無(wú)機(jī)砷的解決方案》文中采用了國(guó)標(biāo)等度方法、HamiltonPRP-X100陰離子交換色譜柱(4.1mm*250mm*10μm)或CNWSep
AX 4.0mm*250mm*10um色譜柱進(jìn)行了四種As形態(tài)(As3+、As5+、MMA、DMA)的分析,測(cè)試結(jié)果與本文中采用優(yōu)化方法的對(duì)比圖分別如下(上圖為方法一與國(guó)標(biāo)法對(duì)比;下圖為方法二與國(guó)標(biāo)法對(duì)比),由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知四種As形態(tài)的分離時(shí)間有了較大的減少,靈敏度也有了較大提高。
創(chuàng)新性LC-AFS分析技術(shù),智能高效、精益求精
全內(nèi)置的液相泵,結(jié)構(gòu)緊湊,設(shè)計(jì)更美觀
內(nèi)置雙柱柱溫箱,實(shí)現(xiàn)雙色譜柱同時(shí)預(yù)熱
雙色譜柱自動(dòng)切換,提高更換效率
實(shí)現(xiàn)紫外消解流路自動(dòng)切換
多色LED指示燈,直觀顯示儀器多種狀態(tài)
全面的軟件控制,人機(jī)友好互交
更多優(yōu)異的性能、全面的解決方案等你關(guān)注哦!??!
LC-AFS