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91儀器信息1月26日，深圳市分析測試協(xié)會發(fā)布了《水產(chǎn)品中多類藥物殘留量的測定 高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)征求意見的通知。依據(jù)《團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理規(guī)定》，深圳市分析測試協(xié)會組織起草了《水產(chǎn)品中多類藥物殘留量的測定 高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)(征求意見稿)，現(xiàn)向社會公開征求意見。
在水產(chǎn)養(yǎng)殖過程中為控制和預(yù)防魚病的發(fā)生，會不可避免的使用多種藥物，盡管農(nóng)業(yè)部多次發(fā)布公告明令禁止使用各類藥物，但是在養(yǎng)殖、運(yùn)輸、加工和銷售各個環(huán)節(jié)中均存在不同程度的違法使用禁用藥和限用藥殘留超標(biāo)的現(xiàn)象。而人類長期食用會嚴(yán)重危害身體的健康，主要表現(xiàn)在：毒性作用、變態(tài)反應(yīng)、耐藥性和“三致”作用等。因此，需要不斷地提高水產(chǎn)品中各類藥物殘留檢測的技術(shù)水平，為社會和政府加強(qiáng)水產(chǎn)品中藥物殘留的管理和控制提供技術(shù)支撐。
氯霉素、硝基咪唑類、磺胺類、氟喹諾酮類等抗生素被廣泛用于水產(chǎn)養(yǎng)殖過程中，孔雀石綠等三苯甲烷類因價格低廉常被非法用于水產(chǎn)寄生蟲病的防治，或作為消毒劑用于延長鮮活水產(chǎn)品壽命。目前，已有國標(biāo)、行標(biāo)和農(nóng)業(yè)部公告等規(guī)定了這五類藥物殘留的檢測方法(GB/T 19857-2005、GB/T 20756-2006、GB/T 21318-2007、GB/T 22951-2008、GB/T 20751-2006)，或同時測定兩類或
三類藥物的方法(農(nóng)業(yè)部 1077 號公告-1-2008、SN/T 2624-2010、SN/T 3235-2012、SZTT/SATA03-2017)。在水產(chǎn)養(yǎng)殖過程中同時使用多類藥物的現(xiàn)象較為普遍，但同時檢測上述五類藥物在水產(chǎn)品中的殘留方法未見報道，且現(xiàn)有的檢測方法多前處理操作繁瑣、耗時較長、試劑及材料消耗多、效率較低。因此，建立快速高效的適用于水產(chǎn)品中多類藥物同時檢測的標(biāo)準(zhǔn)是很有必要的。
本方法擬建立水產(chǎn)品中五類藥物(三苯甲烷類、酰胺醇類、硝基咪唑類、磺胺類、氟喹諾酮類)殘留同時檢測，經(jīng) QuEChERS 方法凈化除雜后，高效液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜定量檢測。QuEChERS 方法相比于傳統(tǒng)的固相萃取法，操作簡便快速，凈化效率高，不受固相萃取裝置限制，可實現(xiàn)大量樣品同時進(jìn)行前處理，且 QuEChERS 吸附劑價格便宜，尤其對于樣品量大、檢測項目多的任務(wù)，本方法可節(jié)約大量人力物力成本。
新標(biāo)準(zhǔn)的制定，可滿足水產(chǎn)品中多類藥物同時檢測，一次前處理方法檢測五大類藥物殘留量，實現(xiàn)快速、高效、準(zhǔn)確的定性定量，尤其適合大批量樣品同時檢測，可為政府的監(jiān)督執(zhí)法提供更加快速準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)支持，提高水產(chǎn)品風(fēng)險監(jiān)測水平，保障消費(fèi)者的食品安全。
本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水產(chǎn)品中五類共 50 種藥物(三苯甲烷類、酰胺醇類、硝基咪唑類、磺胺類、氟喹諾酮類)殘留量的測定 高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法。
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法；SC/T 3016 水產(chǎn)品抽樣方法。
本標(biāo)準(zhǔn)方法原理為：樣品用酸化乙腈溶液提取，經(jīng) QuEChERS 方法除雜凈化后，高效液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜上機(jī)測定，內(nèi)標(biāo)或外標(biāo)法定量。
本標(biāo)準(zhǔn)方法中用到的儀器和設(shè)備包括：高效液相色譜-串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜儀，配備電噴霧離子源(ESI)；分析天平：感量0.01 g和0.1 mg；渦旋振蕩器；高速離心機(jī)；氮吹儀。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于魚、蝦、貝類等的可食組織中三苯甲烷類(孔雀石綠、隱色孔雀石綠)、酰胺醇類(氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺)、硝基咪唑類(甲硝唑、地美硝唑、洛硝噠唑、異丙硝唑、羥甲基甲硝咪唑、羥基甲硝唑、苯硝咪唑、氯甲硝咪唑)、磺胺類(磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺間二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺二甲異噁唑、磺胺噻唑、磺胺二甲異嘧啶、磺胺吡啶、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺甲氧噠嗪、磺胺甲噻二唑、磺胺對甲氧嘧啶、磺胺鄰二甲氧嘧啶、磺胺氯噠嗪、磺胺苯吡唑、磺胺苯酰、磺胺氯吡嗪)、氟喹諾酮類(氧氟沙星、培氟沙星、諾氟沙星、依諾沙星、氟羅沙星、環(huán)丙沙星、洛美沙星、丹諾沙星、奧比沙星、雙氟沙星、恩諾沙星、沙拉沙星、司帕沙星、麻保沙星、氟甲喹、惡喹酸、萘啶酸)藥物殘留量的高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法的測定和確證。
本標(biāo)準(zhǔn)方法的檢出限：
三苯甲烷類(孔雀石綠、隱色孔雀石綠)的檢出限均為：0.500 μg/kg。
氯霉素的檢出限為 0.100 μg/kg，甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的檢出限為 1.00μg/kg。
硝基咪唑類(甲硝唑、地美硝唑、洛硝噠唑、異丙硝唑、羥甲基甲硝咪唑、羥基甲硝唑、苯硝咪唑、氯甲硝咪唑)的檢出限為 0.500 μg/kg。
磺胺類(磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺間二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺二甲異噁唑、磺胺噻唑、磺胺二甲異嘧啶、磺胺吡啶、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺甲氧噠嗪、磺胺甲噻二唑、磺胺對甲氧嘧啶、磺胺鄰二甲氧嘧啶、磺胺氯噠嗪、磺胺苯吡唑、磺胺苯酰、磺胺氯吡嗪)的檢出限為 1.00 μg/kg。
氟喹諾酮類(氧氟沙星、培氟沙星、諾氟沙星、依諾沙星、氟羅沙星、環(huán)丙沙星、洛美沙星、丹諾沙星、奧比沙星、雙氟沙星、恩諾沙星、沙拉沙星、司帕沙星、麻保沙星、氟甲喹、惡喹酸、萘啶酸)的檢出限為 1.00 μg/kg。(詳情請見附件) 相關(guān)資料下載：水產(chǎn)品中多類藥物殘留量的測定 高效液相色譜-質(zhì)譜質(zhì)譜法（征求意見稿）.pdf.p
在水產(chǎn)養(yǎng)殖過程中為控制和預(yù)防魚病的發(fā)生，會不可避免的使用多種藥物，盡管農(nóng)業(yè)部多次發(fā)布公告明令禁止使用各類藥物，但是在養(yǎng)殖、運(yùn)輸、加工和銷售各個環(huán)節(jié)中均存在不同程度的違法使用禁用藥和限用藥殘留超標(biāo)的現(xiàn)象。而人類長期食用會嚴(yán)重危害身體的健康，主要表現(xiàn)在：毒性作用、變態(tài)反應(yīng)、耐藥性和“三致”作用等。因此，需要不斷地提高水產(chǎn)品中各類藥物殘留檢測的技術(shù)水平，為社會和政府加強(qiáng)水產(chǎn)品中藥物殘留的管理和控制提供技術(shù)支撐。
氯霉素、硝基咪唑類、磺胺類、氟喹諾酮類等抗生素被廣泛用于水產(chǎn)養(yǎng)殖過程中，孔雀石綠等三苯甲烷類因價格低廉常被非法用于水產(chǎn)寄生蟲病的防治，或作為消毒劑用于延長鮮活水產(chǎn)品壽命。目前，已有國標(biāo)、行標(biāo)和農(nóng)業(yè)部公告等規(guī)定了這五類藥物殘留的檢測方法(GB/T 19857-2005、GB/T 20756-2006、GB/T 21318-2007、GB/T 22951-2008、GB/T 20751-2006)，或同時測定兩類或
三類藥物的方法(農(nóng)業(yè)部 1077 號公告-1-2008、SN/T 2624-2010、SN/T 3235-2012、SZTT/SATA03-2017)。在水產(chǎn)養(yǎng)殖過程中同時使用多類藥物的現(xiàn)象較為普遍，但同時檢測上述五類藥物在水產(chǎn)品中的殘留方法未見報道，且現(xiàn)有的檢測方法多前處理操作繁瑣、耗時較長、試劑及材料消耗多、效率較低。因此，建立快速高效的適用于水產(chǎn)品中多類藥物同時檢測的標(biāo)準(zhǔn)是很有必要的。
本方法擬建立水產(chǎn)品中五類藥物(三苯甲烷類、酰胺醇類、硝基咪唑類、磺胺類、氟喹諾酮類)殘留同時檢測，經(jīng) QuEChERS 方法凈化除雜后，高效液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜定量檢測。QuEChERS 方法相比于傳統(tǒng)的固相萃取法，操作簡便快速，凈化效率高，不受固相萃取裝置限制，可實現(xiàn)大量樣品同時進(jìn)行前處理，且 QuEChERS 吸附劑價格便宜，尤其對于樣品量大、檢測項目多的任務(wù)，本方法可節(jié)約大量人力物力成本。
新標(biāo)準(zhǔn)的制定，可滿足水產(chǎn)品中多類藥物同時檢測，一次前處理方法檢測五大類藥物殘留量，實現(xiàn)快速、高效、準(zhǔn)確的定性定量，尤其適合大批量樣品同時檢測，可為政府的監(jiān)督執(zhí)法提供更加快速準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)支持，提高水產(chǎn)品風(fēng)險監(jiān)測水平，保障消費(fèi)者的食品安全。
本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水產(chǎn)品中五類共 50 種藥物(三苯甲烷類、酰胺醇類、硝基咪唑類、磺胺類、氟喹諾酮類)殘留量的測定 高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法。
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法；SC/T 3016 水產(chǎn)品抽樣方法。
本標(biāo)準(zhǔn)方法原理為：樣品用酸化乙腈溶液提取，經(jīng) QuEChERS 方法除雜凈化后，高效液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜上機(jī)測定，內(nèi)標(biāo)或外標(biāo)法定量。
本標(biāo)準(zhǔn)方法中用到的儀器和設(shè)備包括：高效液相色譜-串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜儀，配備電噴霧離子源(ESI)；分析天平：感量0.01 g和0.1 mg；渦旋振蕩器；高速離心機(jī)；氮吹儀。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于魚、蝦、貝類等的可食組織中三苯甲烷類(孔雀石綠、隱色孔雀石綠)、酰胺醇類(氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺)、硝基咪唑類(甲硝唑、地美硝唑、洛硝噠唑、異丙硝唑、羥甲基甲硝咪唑、羥基甲硝唑、苯硝咪唑、氯甲硝咪唑)、磺胺類(磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺間二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺二甲異噁唑、磺胺噻唑、磺胺二甲異嘧啶、磺胺吡啶、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺甲氧噠嗪、磺胺甲噻二唑、磺胺對甲氧嘧啶、磺胺鄰二甲氧嘧啶、磺胺氯噠嗪、磺胺苯吡唑、磺胺苯酰、磺胺氯吡嗪)、氟喹諾酮類(氧氟沙星、培氟沙星、諾氟沙星、依諾沙星、氟羅沙星、環(huán)丙沙星、洛美沙星、丹諾沙星、奧比沙星、雙氟沙星、恩諾沙星、沙拉沙星、司帕沙星、麻保沙星、氟甲喹、惡喹酸、萘啶酸)藥物殘留量的高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法的測定和確證。
本標(biāo)準(zhǔn)方法的檢出限：
三苯甲烷類(孔雀石綠、隱色孔雀石綠)的檢出限均為：0.500 μg/kg。
氯霉素的檢出限為 0.100 μg/kg，甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的檢出限為 1.00μg/kg。
硝基咪唑類(甲硝唑、地美硝唑、洛硝噠唑、異丙硝唑、羥甲基甲硝咪唑、羥基甲硝唑、苯硝咪唑、氯甲硝咪唑)的檢出限為 0.500 μg/kg。
磺胺類(磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺間二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺二甲異噁唑、磺胺噻唑、磺胺二甲異嘧啶、磺胺吡啶、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺甲氧噠嗪、磺胺甲噻二唑、磺胺對甲氧嘧啶、磺胺鄰二甲氧嘧啶、磺胺氯噠嗪、磺胺苯吡唑、磺胺苯酰、磺胺氯吡嗪)的檢出限為 1.00 μg/kg。
氟喹諾酮類(氧氟沙星、培氟沙星、諾氟沙星、依諾沙星、氟羅沙星、環(huán)丙沙星、洛美沙星、丹諾沙星、奧比沙星、雙氟沙星、恩諾沙星、沙拉沙星、司帕沙星、麻保沙星、氟甲喹、惡喹酸、萘啶酸)的檢出限為 1.00 μg/kg。(詳情請見附件) 相關(guān)資料下載：水產(chǎn)品中多類藥物殘留量的測定 高效液相色譜-質(zhì)譜質(zhì)譜法（征求意見稿）.pdf.p
