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PA氣相色譜儀試驗?zāi)昵暗拇_定崗位簡析

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放大字體  縮小字體    發(fā)布日期:2021-05-13  來源:儀器網(wǎng)  作者:Mr liao  瀏覽次數(shù):60
核心提示:  GC氣相色譜儀可供測定原輔料的含量、雜質(zhì)、水分和產(chǎn)品殘留溶媒等之用,由機箱、雙填充柱進樣器、毛細管分流進樣器、全套填充柱及毛細管載氣和輔助氣路、微機溫度控制器、熱導池檢測器(TCD)、氫火焰離子化檢測器(FID)、微電流放大器
  GC氣相色譜儀可供測定原輔料的含量、雜質(zhì)、水分和產(chǎn)品殘留溶媒等之用,由機箱、雙填充柱進樣器、毛細管分流進樣器、全套填充柱及毛細管載氣和輔助氣路、微機溫度控制器、熱導池檢測器(TCD)、氫火焰離子化檢測器(FID)、微電流放大器、工作站和色譜柱等部件組成。 GC氣相色譜儀實驗前要做的確認工作: 1.載氣流速穩(wěn)定性檢查 選擇適當?shù)妮d氣流速,待穩(wěn)定后,用流量計測量,連續(xù)測量6次,其平均值的相對標準偏差不大于1%。 2.柱溫溫度穩(wěn)定性檢查 把鉑電阻溫度計的連線連接到數(shù)字多用表上,然后把溫度計的探頭固定在柱溫中部,設(shè)定柱溫溫度為70℃。加熱升溫,待溫度穩(wěn)定后,觀察10min,每變化一個數(shù)記錄一次,求出數(shù)字多用表max與min所對應(yīng)的溫度值。其差值與10min內(nèi)溫度測量的算術(shù)平均值的比值,即為柱溫溫度穩(wěn)定性。 3.程序升溫重復性檢查 按上述1檢定條件和檢定方法進行程序升溫重復性檢定,選定初溫50℃,終溫200℃。升溫速率10℃/min左右。待初溫穩(wěn)定后,開始程序升溫,每分鐘記錄數(shù)據(jù)一次,直至終溫穩(wěn)定,此實驗重復2-3次,求出相應(yīng)點的大相對偏差,其值應(yīng) 2%。結(jié)果按右式計算:相對偏差=(tmax-tmin)/t平均 100%。 式中:tmax-相應(yīng)點的大溫度(℃);tmin-相應(yīng)點的最小溫度(℃);t平均-相應(yīng)點的平均溫度(℃)。 4.衰減器換檔誤差檢查 在各檢測器性能檢定的條件下,檢查與檢測器相應(yīng)的衰減器的誤差。待儀器穩(wěn)定后,把儀器的信號輸出端連接到數(shù)字多用表上,在衰減器為1時,測得一個電壓值,再把衰減置于2,4,8-直至實際使用的大檔,測量其電壓,相鄰二檔的誤差應(yīng)小于1%。 5.TCD基線噪聲和基線漂移檢查 液體檢查:色譜柱; 毛細柱:0.32mm口徑; 載氣:N2或H2; 載氣流速:30-60ml/min; 檢測室溫度:100℃。 選擇靈敏檔,設(shè)定橋流或熱絲溫度,待基線穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)輸出信號至記錄圖,記錄基線半小時,測量并計算基線噪聲和基線漂移,柱溫70℃,氣化室120℃。 6.靈敏度檢查 按上述5檢查條件,待基線穩(wěn)定后,用校準的微量注射器,注入1-2ul濃度為5mg/ml或50mg/ml的苯-甲苯溶液,連續(xù)進樣6次,記錄苯峰面積,計算公式如下:STCD=AFC/W。 式中: STCD TCD靈敏度(mV.ml/mg); A-苯峰峰面積算術(shù)平均值(mV.min); W-苯的進樣量(mg); FC-校正后的載氣流速(ml/min)。

 
關(guān)鍵詞: 溫度 穩(wěn)定 檢查 基線 載氣
 
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