蒸餾知識點歸納

蒸餾:將沸點相差較大的液態(tài)混合物加熱使沸點低的物質(zhì)先沸騰(汽化)，再使其冷凝(液化)的連續(xù)操作過程稱為蒸餾。

蒸餾操作適用于：沸點相差較大(一般大于30℃但不，也可以比30℃低一些，沸點差別越小分離效果越差)的液態(tài)混合物的分離、提純;回收溶劑等。

(1)主要儀器(針對完整裝置)

a蒸餾燒瓶(液體體積在?到?之間)

b直形冷凝管：若使用球形冷凝管或蛇形冷凝管，會有餾分殘留在冷凝管中

c牛角管：也叫尾接管、接引管。

d錐形瓶(每階段餾分要用一個新的錐形瓶盛接)：錐形瓶是接收器的一種

e溫度計

f酒精燈

g石棉網(wǎng)(2)溫度計的位置：水銀球位于蒸餾燒瓶的支管口(與下沿相平)處，以測量蒸汽的溫度(此處溫度即為餾分的沸點)。(3)加入沸石(碎瓷片)的目的：防止暴沸。

若忘加沸石應(yīng)停止加熱，冷卻后補加再繼續(xù)實驗。(4)冷凝管中冷凝水進(jìn)、出水的方向：下口進(jìn)上口出，與蒸汽形成逆向熱交換。

(5)錐形瓶處不能加塞子，否則容易造成壓強過大產(chǎn)生危險。

減壓蒸餾：部分高沸點的有機化合物常壓下蒸餾往往發(fā)生分解、氧化或聚合的物質(zhì)，對這類物質(zhì)通常采用減壓蒸餾以降低其沸點。

毛細(xì)管的作用是導(dǎo)入空氣，不斷形成小氣泡作為氣化中心，避免液體過熱而產(chǎn)生暴沸。

克氏蒸餾頭的主要用途是作減壓蒸餾的蒸餾頭，便于同時安裝毛細(xì)管和溫度計，并防止減壓蒸餾過程中液體因暴沸而沖入冷凝管。

蒸出液接受部分(尾接管+接收器)通常用多尾接液管連接兩個或三個厚壁梨形或圓形燒瓶，在接受不同餾分時，只需轉(zhuǎn)動接液管，使不同的餾分流入的接受器中，而不中斷蒸餾。

水蒸氣蒸餾：水蒸氣蒸餾法是將水蒸氣通入含有難溶或微溶于水但有一定揮發(fā)性的有機物形成的混合物中，使該有機物在低于100℃的溫度下，隨著水蒸氣一起蒸餾出來的一種分離方法(與水形成共沸物)。

注意事項

①水蒸氣發(fā)生器上的安全管不宜太短，其下端應(yīng)接近器底，盛水量約為其容量的1/2，最多不超過2/3，常在發(fā)生器中加進(jìn)沸石。

②混合物的體積不超過蒸餾燒瓶容量的1/3，導(dǎo)入蒸氣玻璃管下端伸到接近瓶底。

③蒸餾前將T形管上的活塞打開，當(dāng)T形管的支管有較多水蒸氣沖出時關(guān)閉活塞并通冷凝水。

④在蒸餾過程中，要經(jīng)常檢查安全管中的水位是否合適，如發(fā)現(xiàn)其突然升高，意味著有堵塞現(xiàn)象，應(yīng)立即打開T形管上的活塞，移去熱源，待故障排除后再行蒸餾。

⑤如發(fā)現(xiàn)T形管支管處水積聚過多，超過支管部分，也應(yīng)打開T形管上的活塞，將水放掉，否則將影響水蒸氣通過。

⑥如果隨水蒸汽揮發(fā)餾出的物質(zhì)熔點較高，在冷凝管中易凝成固體堵塞冷凝管，可調(diào)小冷凝水或停止通冷凝水，還可以考慮改用空氣冷凝管。

⑦當(dāng)餾出液澄清透明，不含有油珠狀的有機物時，即可停止蒸餾，這時也應(yīng)先打開T形管上的活塞然后移去熱源以防止倒吸。

QYZL系列智能一體化蒸餾儀是根據(jù)實驗室蒸餾預(yù)處理操作規(guī)程，集恒溫加熱、蒸餾終點自動控制、冷卻水循環(huán)于一體的新型智能蒸餾處理裝置。該儀器實驗了精密控溫、自動防倒吸、加熱均勻、防暴沸、智能終點控制等功能。使用方便，節(jié)能環(huán)保。經(jīng)過計量認(rèn)證實驗室蒸餾回收率比對驗證，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，回收率達(dá)95%以上。該儀器可廣泛適用于環(huán)保、疾控、水產(chǎn)、供排水、高校、科研院所、廠礦企業(yè)等各類化學(xué)實驗室需要蒸餾處理的場所，如揮發(fā)酚、氰話物、氨氮、凱氏氮油中水分等項目的蒸餾處理。

符合GB5009.34-2016相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

適用范圍：食品中二氧化硫殘留量、酒精度的蒸餾前處理項目

1.水質(zhì) 揮發(fā)酚的測定 4-氨基安替比林分光光度法(HJ 503-2009 )

2.水質(zhì) 氰話物的測定 容量法和分光光度法(HJ 484 2009 )

3.水質(zhì) 氨氮的測定 蒸餾-中和滴定法(HJ 537-2009 )

4.土壤 氰話物和總氰話物的測定 分光光度法(HJ 745-2015)