在實(shí)驗(yàn)室日常分析工作中,洗滌儀器、溶解樣品 及配置溶液均需用水。一般天然水和自來(lái)水(生活飲用 水)中常含有氯化物、碳酸鹽、硫酸鹽以及泥沙等少量 無(wú)機(jī)物和有機(jī)物,影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度[1-3]。作為分 析用水,必須先經(jīng)一定的方法凈化,達(dá)到國(guó)家規(guī)定的 相應(yīng)級(jí)別實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格后,方可使用[4]。作為醫(yī)院 的檢驗(yàn)科室,其出示的報(bào)告結(jié)果質(zhì)量直接影響到臨床 的診斷和治療。為此,本研究對(duì)實(shí)驗(yàn)室純水進(jìn)行水質(zhì) 分析。 1 材料和方法 1.1 設(shè)備與材料 (1)儀器。pH計(jì)(S220,梅特勒);紫外分光光度計(jì) (UV-3600,島津);電導(dǎo)率儀(DDSJ-318,雷磁),蒸發(fā) 殘?jiān)鼫y(cè)定儀(ZF800A,標(biāo)際)。 (2)試劑。均購(gòu)于國(guó)藥集團(tuán),為分析純。 (3)水樣。純化前水樣取自本院供水中心(經(jīng)兩級(jí)純 水設(shè)備制備);純化后水樣,經(jīng)實(shí)驗(yàn)室純水設(shè)備再純制。 1.2 實(shí)驗(yàn)方法 參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 6682-2008“實(shí)驗(yàn)室用水規(guī) 格和試驗(yàn)方法”[5];每個(gè)試驗(yàn)至少重復(fù)3次。 1.3 pH值與電導(dǎo)率 (1)參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 9724-2007“化學(xué)試劑 pH值測(cè)定通則”的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定[6]。使用pH計(jì),以 pH值為5.0~8.0的標(biāo)準(zhǔn)溶液校正pH值,然后將100 ml純水注入燒杯中,插入電極,按照說(shuō)明書(shū)規(guī)定的操 作步驟操作,測(cè)出水樣的pH值。 (2)采用電導(dǎo)率儀(DDSJ-318),選用配備電極參 數(shù)為0.01~0.1 cm-1的電導(dǎo)池,并具有溫度自動(dòng)補(bǔ)償 功能。按照電導(dǎo)率儀說(shuō)明書(shū)進(jìn)行測(cè)量。 1.4 可氧化物質(zhì) (1)制劑的制備。配置20%硫酸溶液,0.01 mol/L 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[7-8]。 (2)測(cè)定步驟。量取1000 ml純化后水樣,注入燒 杯中,加入5 ml硫酸溶液(20%),混勻。量取200 ml純 化前水樣,注入燒杯中,加入1 ml硫酸溶液(20%)混勻。 在上述已酸化的試液中分別加入1 ml高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定 溶液[(C1/5 KMnO4)=0.01 mol/L]混勻,蓋上表面皿,加 熱至沸騰并保持5 min。 1.5 吸光度與蒸發(fā)殘?jiān)?采用紫外分光光度計(jì),按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T9721-2006“化學(xué)試劑分子吸收分光光度法通則“紫 外和可見(jiàn)光部分”的規(guī)定測(cè)定[9]。 量取1000 ml純化后水樣、純化前水樣500ml,分別 將水樣分?jǐn)?shù)次加入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的蒸餾瓶中,于水浴上 減壓蒸發(fā)。待水樣最后蒸發(fā)至約50 ml時(shí),停止加熱。 將上述預(yù)濃集的水樣,轉(zhuǎn)移至一個(gè)已于(105±2)℃恒量 的蒸發(fā)皿中,并用5~10 ml水樣分2~3次沖洗蒸餾瓶, 將洗液與預(yù)濃集水樣合并與蒸發(fā)皿中,采用蒸發(fā)殘?jiān)?測(cè)定儀(ZF800A),按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 9740-2008化學(xué) 試劑蒸發(fā)殘?jiān)鼫y(cè)定通用方法的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定[10]。
1.6 可溶性硅 1.6.1 制劑的準(zhǔn)備 分別配置0.01 mg/ml,1 mg/ml的二氧化硅標(biāo)準(zhǔn) 溶液;50 g/l鉬酸銨溶液;2 g/l對(duì)甲氨基酚硫酸鹽溶 液;50 g/l草酸溶液。 1.6.2 測(cè)定步驟 量取520 ml純化后水樣、純化前水樣270 ml,分別 注入鉑皿中,亞沸蒸發(fā)至約20 ml,停止加熱,冷卻至室 溫,加1ml鉬酸銨溶液(50 g/l),搖勻,放置5 min后,加1 ml草酸溶液(50 g/l),搖勻,放置1 min后,加1 ml對(duì)甲氨 基酚硫酸鹽溶液(2 g/l),搖勻。移入比色管中,稀釋至25 ml,搖勻,于60℃水浴中保溫10 min。溶液所呈藍(lán)色不得 深于標(biāo)準(zhǔn)比色液。標(biāo)準(zhǔn)比色液的制備是量取0.5 ml二氧化 硅標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01 mg/ml),用水稀釋至20 ml后,標(biāo)準(zhǔn)比色 液與檢測(cè)的一級(jí)水和二級(jí)水同時(shí)采用同樣的方法處理。 1.7 統(tǒng)計(jì)學(xué)方法 采用SPSS 21.0統(tǒng)計(jì)分析軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。計(jì) 量資料以均值±標(biāo)準(zhǔn)差(x -±s)表示,組間差異分析采 用配對(duì)t檢驗(yàn),以P<0.05為差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。 2 結(jié)果 實(shí)驗(yàn)室凈化前的純水pH值為7.4±0.1,電導(dǎo)率為 (0.07±0.01)mS/m,可氧化物質(zhì)含量為(0.07±0.02) mg/L,吸光度值為0.008±0.001,蒸發(fā)殘?jiān)繛?(0.8±0.15)mg/L,可溶性硅含量為(0.015±0.003) mg/L;而經(jīng)設(shè)備純化后的純水pH值為7.18±0.02, 電導(dǎo)率為(0.006±0.001)mS/m,可氧化物質(zhì)含量為 (0.06±0.03)mg/L,吸光度值為0.001±0.000,蒸 發(fā)殘?jiān)繛?0.6±0.08)mg/L,可溶性硅含量為 0.01±0.001。凈化前后除可氧化物質(zhì)含量外,pH值、電導(dǎo)率、吸光度、蒸發(fā)殘?jiān)考翱扇苄怨韬?進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)分析比較,差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(t=12.225, t=12.113,t=4.763,t=6.864,t=4.402;P<0.05), 可滿(mǎn)足醫(yī)用實(shí)驗(yàn)室的要求,見(jiàn)表1。 3 討論 在本研究中,試驗(yàn)用純水應(yīng)用于西門(mén)子BN II全 自動(dòng)蛋白分析儀和邁瑞B(yǎng)S380全自動(dòng)生化分析儀檢驗(yàn) 分析、試劑配液及容器清洗等,清洗反應(yīng)杯及吸針。 若純水質(zhì)量不合要求,清洗過(guò)程水中雜質(zhì)將留在反應(yīng) 杯及吸針上,造成交叉污染[11-12]。純水設(shè)備采用先進(jìn) 的反滲透技術(shù)和離子交換等技術(shù)相結(jié)合的方式,微電 腦單板機(jī)程序控制,水質(zhì)檢測(cè)自動(dòng)顯示,從而獲得了 高質(zhì)量的產(chǎn)出水[13-14]。 純水作為醫(yī)院實(shí)驗(yàn)室用量最大的試劑,是許多物質(zhì) 進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)和能量交換的必要介質(zhì)。水的純度是否合 格將直接影響測(cè)量結(jié)果的可靠性,影響到臨床的診斷和 治療[15]。因此,必須對(duì)純水質(zhì)量引起高度重視,應(yīng)意識(shí) 到純水質(zhì)量是獲得其他檢測(cè)準(zhǔn)確結(jié)果的首要條件;并應(yīng) 注意更新設(shè)備[16]。許多實(shí)驗(yàn)室純水設(shè)備陳舊老化,所產(chǎn) 純水不能滿(mǎn)足標(biāo)準(zhǔn)要求,必須更新設(shè)備或改造程序。此 外,要加強(qiáng)制備、購(gòu)進(jìn)純水過(guò)程中運(yùn)輸、保存與使用的 監(jiān)控[17-18];如使用高壓聚乙烯容器貯存電導(dǎo)率0.08 μs/ cm的純水,兩周后電導(dǎo)率會(huì)上升到0.1 μs/cm。純水器 等實(shí)驗(yàn)室純水系統(tǒng)的使用壽命與水質(zhì)、日常維護(hù)有著緊 密的聯(lián)系,水質(zhì)差、日常不注意清洗維護(hù)會(huì)加重縮短純 水器的使用期[18]。在純水器的水箱及RO膜表面極易產(chǎn) 生菌膜,菌膜會(huì)使純水器的運(yùn)轉(zhuǎn)出現(xiàn)問(wèn)題,如造成濾膜 阻塞、內(nèi)壓升高、系統(tǒng)漏水及增壓泵損壞;菌膜也造成 離子交換樹(shù)脂無(wú)法正常工作;菌膜還會(huì)阻塞RO膜,使 其無(wú)法正常工作。應(yīng)定期消毒RO膜,定期清洗水箱, 及時(shí)更換耗材,避免菌膜的產(chǎn)生并使純水器達(dá)到最佳狀 態(tài),保持實(shí)驗(yàn)結(jié)果在無(wú)污染背景下的高一致性,為臨床 的診斷和治療提供準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)支持。 4 結(jié)語(yǔ) 參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 6682-2008“分析實(shí)驗(yàn)室用 水規(guī)格和試驗(yàn)方法”,分別從pH值、電導(dǎo)率、可氧化 物質(zhì)、吸光度、蒸發(fā)殘?jiān)涂扇苄怨璧暮?個(gè)指標(biāo) 探索分析實(shí)驗(yàn)室純水在純化前后的水質(zhì)。結(jié)果表明, 實(shí)驗(yàn)室純水凈化前符合二級(jí)水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn);而經(jīng)設(shè)備純化 后的純水符合一級(jí)水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn),實(shí)驗(yàn)室純水凈化后水質(zhì) 得到顯著提高,能夠滿(mǎn)足醫(yī)用實(shí)驗(yàn)室的要求。