適用范圍

適用于飼料中利血平含量的檢測。（本實(shí)驗(yàn)樣品采用濃縮飼料和配合飼料）

參考標(biāo)準(zhǔn)《農(nóng)業(yè)部1029號(hào)公告-2-2011 飼料中利血平的測定 高效液相色譜法》

SPE凈化步驟

SPE柱：月旭Welchrom P-SCX，

規(guī)格：60mg/3mL；

活化：3mL甲醇，3mL水活化，棄去；

上樣：準(zhǔn)確移取2mL待凈化液上樣，控制流速，不宜過快，棄去；

淋洗：3mL水，3mL甲醇，棄去并抽干小柱；

洗脫：5mL氨化乙腈洗脫，抽干并收集于15mL離心管中；

復(fù)溶：將收集液體于50℃水浴氮吹至干，用流動(dòng)相定容至1mL，過0.22 m有機(jī)濾頭，供液相檢測。

色譜條件

色譜柱：月旭Ultimate   XB-C18，4.6*250mm，5 m；

流動(dòng)相：乙酸銨緩沖液：乙腈=6:4（混為一相）；

流速：1.0mL/min；

柱溫：25℃；

進(jìn)樣量：20 L；
檢測波長：激發(fā)波長：280nm，

發(fā)射波長：360nm。

色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

圖1. 利血平標(biāo)準(zhǔn)品0.008mg/L標(biāo)準(zhǔn)圖譜

圖2.濃縮飼料樣空白圖譜

圖3.配合飼料樣空白圖譜

圖4.濃縮飼料樣加標(biāo)0.08mg/kg圖譜

圖5.配合飼料樣加標(biāo)0.08mg/kg圖譜

表1.加標(biāo)回收表

相關(guān)產(chǎn)品信息