前言:許多國(guó)家/地區(qū)都對(duì)茶葉中的百草枯和敵草快提出了廣泛的監(jiān)測(cè)和監(jiān)管要求[1 2]。本應(yīng)用 簡(jiǎn)報(bào)開發(fā)了一種采用 Agilent Bond Elut CBA 的簡(jiǎn)單樣品前處理工作流程以及 LC/MS/MS 方法，該方法使用 Agilent InfinityLab Poroshell 120 HILIC-Z 色譜柱對(duì)百草枯和敵草 快進(jìn)行分析。

儀器與材料 Agilent 1290 Infinity II LC液相色譜儀 配備安捷倫噴射流電噴霧離子源的 Agilent 6470A 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用 系統(tǒng) Agilent Bond Elut CBA LRC 柱， 500 mg, 10 mL（部件號(hào) 12113037） Agilent Vac Elut 20 真空萃取裝置 （部件號(hào) 12234101）

樣品前處理:試劑 200 mmol/L EDTA 溶液 5% 氫氧化銨溶液 20 mmol/L 磷酸鹽緩沖液 (pH 7)：由 磷酸氫二鉀和磷酸二氫鉀配制得到 SPE 洗脫液：甲醇/水/甲酸 (FA) 溶液 (50:45:5)

樣品前處理:分析物儲(chǔ)備液、樣品前處理和分析所用的 所有樣品瓶必須為塑料瓶。綠茶空白樣品 購自本地超市，并將其研磨成粉末。將 5 mL 水加入 1 g 茶葉粉末中形成勻漿。 SPE 凈化之前的預(yù)處理過程如圖 1 所 示?？疾炝瞬煌妮腿∪軇?，結(jié)果表明， 含 5% FA 的 MeOH/H2O (1:1) 對(duì)百草枯 和敵草快的萃取效率佳。加入 EDTA 溶液（最終濃度約為 20 mmol/L） 以掩蔽金屬離子，否則在 SPE 過程中， 它們將與分析物發(fā)生競(jìng)爭(zhēng)（圖 3）。

結(jié)果與討論:按與茶葉相對(duì)應(yīng)的加標(biāo)濃度（2、10、 20、40、100、200 和 400 ng/g）將標(biāo) 準(zhǔn)溶液加標(biāo)至 MeOH/H2O (1:1) 中以配制 溶劑標(biāo)準(zhǔn)曲線。將含有敵草快-D4 和百草 枯-D8 的內(nèi)標(biāo)溶液以 100 ng/g 的濃度加 標(biāo)至茶葉樣品中。如圖 4 所示，具有兩 性離子鍵合相的 InfinityLab Poroshell 120 HILIC-Z 色譜柱對(duì)這兩種極性農(nóng)藥均可以 獲得良好的峰形。通過溶劑加標(biāo) IS 校正 標(biāo)準(zhǔn)曲線，在兩種 QC 濃度下，對(duì)該方法 進(jìn)行了驗(yàn)證，結(jié)果如表 1 所示。

結(jié)論:本研究展示了一種采用 Agilent Bond Elut CBA SPE 的簡(jiǎn)單樣品前處理工作流程， 用于對(duì)茶葉中的百草枯和敵草快進(jìn)行 LC/MS/MS 分析。所有回收率數(shù)據(jù)均高 于 80%，RSD 低于 10%。