納克級(jí)激光計(jì)數(shù)檢測(cè)器同時(shí)測(cè)定7種人工甜味劑（摘選）

摘要

目的：建立采用納克級(jí)激光計(jì)數(shù)檢測(cè)器(nano quantity analyte detector, NQAD)同時(shí)測(cè)定7 種人工甜味劑的分析方法。

方法：納克級(jí)激光計(jì)數(shù)檢測(cè)器系統(tǒng)下，使用CAPCELL PAK C18 MGII (150 mm × 2.0 mm, 5 μm)色譜柱，以20 mmol/L 乙酸銨水溶液(A)-甲醇(B)為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，流速0.2 mL/min，柱溫40 ℃。

結(jié)果：7 種常見(jiàn)人工甜味劑得到良好分離與檢測(cè)，在紫外檢測(cè)器上難以檢出的甜蜜素、三氯蔗糖和甜菊苷3 種成分，在NQAD 檢測(cè)器上分別得到了0.27、0.17、1.19 μg/mL 的檢出限。色譜峰面積精密度RSD＜4.97%；標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)得到良好線(xiàn)性關(guān)系r^2 0.994；樣品回收率96.69%~105.18%之間。

結(jié)論：使用新型NQAD 建立了人工甜味劑安賽蜜、糖精鈉、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、紐甜、甜菊苷的高靈敏度共同分析方法，方法簡(jiǎn)單、專(zhuān)屬性高。

關(guān)鍵詞: 納克級(jí)激光計(jì)數(shù)檢測(cè)器; 人工甜味劑; 甜蜜素; 三氯蔗糖; 甜菊苷

人工甜味劑可替代糖類(lèi)物質(zhì)添加到食品當(dāng)中，改善食品口感，增加甜度，具有高甜味、低熱量、低成本等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛用于各種食品加工[1]。但人工甜味劑作為人工合成化學(xué)品，使用過(guò)量會(huì)產(chǎn)生一定毒副作用，因此食品中甜味劑的測(cè)定成為食品衛(wèi)生檢驗(yàn)領(lǐng)域一項(xiàng)常規(guī)檢測(cè)工作，在《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》中明確規(guī)定了不同食品中使用人工甜味劑的添加限量。

但是，不同種類(lèi)人工甜味劑性質(zhì)差別很大，需要根據(jù)甜味劑結(jié)構(gòu)，相應(yīng)選擇檢測(cè)器和檢測(cè)方法進(jìn)行分析，如無(wú)紫外吸收物質(zhì)三氯蔗糖需使用示差折光檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，甜蜜素也因紫外吸收弱而使用衍生化方法進(jìn)行檢測(cè)[2-3]。但在實(shí)際樣品分析中，食品類(lèi)樣品前處理工作復(fù)雜，不同甜味劑分別檢測(cè)增加實(shí)驗(yàn)工作量，耗費(fèi)大量時(shí)間[4-6]。

這里我們使用高靈敏度的通用型檢測(cè)器——納克級(jí)激光計(jì)數(shù)檢測(cè)器（nano quantity analyte detector，NQAD）檢測(cè)器對(duì)7種常見(jiàn)人工甜味劑（安賽蜜、糖精鈉、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、紐甜、甜菊苷）進(jìn)行同時(shí)測(cè)定，特別是對(duì)紫外吸收差的甜蜜素、三氯蔗糖、甜菊苷也可實(shí)現(xiàn)良好檢出，實(shí)現(xiàn)多種甜味劑的同時(shí)分析。

NQAD 是一款氣溶膠型通用檢測(cè)器，其檢測(cè)原理可簡(jiǎn)單分為4 個(gè)階段：噴霧、氣化、水蒸氣凝結(jié)、激光計(jì)數(shù)。

與傳統(tǒng)蒸發(fā)光散射檢測(cè)器(ELSD)相比較，NQAD 在進(jìn)行流動(dòng)相噴霧揮發(fā)之后，樣品顆粒先進(jìn)入水凝粒子計(jì)數(shù)器中吸附水蒸汽進(jìn)行顆粒長(zhǎng)大后，再通過(guò)激光進(jìn)行計(jì)數(shù)檢出, 因此能夠得到更好的靈敏度與穩(wěn)定性。作為一款高靈敏度的通用型檢測(cè)器，NQAD對(duì)沒(méi)有紫外吸收、離子化困難的難揮發(fā)和半揮發(fā)物質(zhì)均可進(jìn)行良好檢出。在這里，我們將NQAD 與現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中常用的紫外檢測(cè)器進(jìn)行對(duì)比，對(duì)7種人工甜味劑的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行分析檢測(cè)。

圖1和圖2是7種人工甜味劑分別使用PDA（二極管陣列檢測(cè)器）和NQAD檢測(cè)器的分析比較。由于甜蜜素、三氯蔗糖和甜菊苷紫外吸收弱，緩沖鹽使用高氯酸鈉-甲醇梯度體系，在濃度200 μg/mL濃度下，只能明顯看到紫外吸收良好的安賽蜜、糖精鈉、阿斯巴甜、紐甜四個(gè)色譜峰，同時(shí)基線(xiàn)漂移較大，不利于良好積分。NQAD檢測(cè)器使用能夠揮發(fā)的乙酸銨-甲醇流動(dòng)相體系分析，得到7種人工甜味劑良好檢出。

圖1 標(biāo)準(zhǔn)品(200 μg/mL)紫外分析譜圖

圖2 標(biāo)準(zhǔn)品(100 μg/mL)NQAD 分析譜圖

同時(shí)我們也對(duì)方法學(xué)進(jìn)行了驗(yàn)證。與紫外相比難以檢出的甜蜜素、三氯蔗糖和甜菊苷在NQAD檢測(cè)器上分別得到了0.27、0.17、1.19μg.mL-1檢出限。色譜峰面積精密度RSD＜5%；標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)得到良好線(xiàn)性關(guān)系r2 0.994；樣品回收率96.69%~105.18%之間。圖3為飲料樣品提取分析結(jié)果圖。

圖3 3 個(gè)飲料樣品加標(biāo)回收譜圖

因此，使用NQAD檢測(cè)器可在一個(gè)簡(jiǎn)單梯度條件下直接獲得安賽蜜、糖精鈉、阿斯巴甜、紐甜，以及紫外檢測(cè)困難的三氯蔗糖、甜菊苷、甜蜜素共7成分同時(shí)檢測(cè)。

該方法操作簡(jiǎn)單便捷，專(zhuān)屬性強(qiáng)，靈敏度高。將需要分別檢測(cè)的多種人工甜味劑用一種方法同時(shí)檢測(cè)，大大降低了檢測(cè)所需時(shí)間與成本，實(shí)現(xiàn)了多種甜味劑的共同分析。

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