醬油是東亞和東南亞地區(qū)常見的烹飪佐料，具有比較復(fù)雜的基體，包括高鹽分基質(zhì)（NaCl高達(dá)15％）和其他相關(guān)15％的有機(jī)組分。在之前的文獻(xiàn)中，并無此類樣品中微量元素測(cè)定的方法，同時(shí)也沒有提出全反射X射線熒光（TXRF）的檢測(cè)手段。

本文建立了一個(gè)需要極少樣品量處理醬油樣品的TXRF方法，適用于醬油食用的過程控制和風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估，開發(fā)出消化（HNO3/H2O2）加稀釋（1:5w/w）的前處理方法，將其應(yīng)用于來自中國的六種醬油樣品，并將結(jié)果與ICP-MS數(shù)據(jù)進(jìn)行比較。經(jīng)驗(yàn)證，此方法可有效測(cè)試如下六種元素：Cu/Fe/Mn/Rb/Sr/Zn，同時(shí)評(píng)估了僅經(jīng)過稀釋處理后的結(jié)果，平均偏差僅為5％。綜上，樣品經(jīng)過消化處理后可得到較高準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)，而僅經(jīng)過稀釋（1:5w/w）處理的手段適合于大多數(shù)樣品。關(guān)于TXRF處理能力，無論是消化+稀釋處理或是僅稀釋處理，檢測(cè)限通常低于0.5mg/kg。因此，本文所報(bào)告的方法適用于醬油食用的質(zhì)量保證/質(zhì)量控制過程和風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估。