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虎杖之中可溶氨基二氯化學成分的提煉和分開vs91化學工業(yè)儀器網

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放大字體  縮小字體    發(fā)布日期:2021-01-26  來源:儀器網  作者:Mr liao  瀏覽次數:78
核心提示:虎杖為蓼科植物虎杖(Polygonumcus pidatum siedet Zucc)的根及根莖。別名陰陽蓮,花斑竹。味苦、性微寒。能清熱解毒、祛風利濕、利尿通淋、祛痰、止咳、通經等。主要用于濕熱黃疸、風濕痹痛、淋濁帶下、經閉、燙傷。&n

虎杖為蓼科植物虎杖(Polygonumcus pidatum siedet Zucc)的根及根莖。別名陰陽蓮,花斑竹。味苦、性微寒。能清熱解毒、祛風利濕、利尿通淋、祛痰、止咳、通經等。主要用于濕熱黃疸、風濕痹痛、淋濁帶下、經閉、燙傷。
 
虎杖中含有較多的羥基蒽醌類成分及二苯乙烯類成分。其中主要有大黃素、大黃、大黃素-6-甲醚、大黃素3-D-葡萄糖苷及β-谷甾醇、鞣質等?;⒄鹊弥饕幚碜饔糜锌咕?、抗病毒及鎮(zhèn)咳平喘、常用來治療急性炎癥、燒燙傷、肝炎、氣管炎等。
 
虎杖中主要成分的結構與性質
1.大黃素(Emodin):橙黃色長針晶(丙酮中結晶為橙色,甲醇中結晶為黃色),mp256-257℃。幾不溶于水,對于下列溶劑的溶介度分別為:0.01%,氯仿0.0718%,二硫化碳0.009%,0.14%,苯0.0415。易溶于乙醇,可溶于氨水,碳酸鈉和氫氧化鈉水溶液。
 
 
 
2.大黃酚(Chrysophanol):金黃色六角型片狀結晶(丙酮中結晶)或針狀結晶(乙醇中結晶)。mp 196℃,能升華。易溶于、氯仿、苯、冰乙酸、乙醇, 稍溶于甲醇,難溶于石油醚,不溶于水、碳酸氫鈉和碳酸鈉水溶液。可溶氫氧化鈉水溶液及熱碳酸鈉水溶液。
 
 
 
 
3.大黃素6-甲醚,(Emodinmonomethl ether):金黃色針晶,mp207℃,能升華。可溶于氫氧化鈉水溶液,溶解度與大黃酚相似。

 
4.大黃素6-甲醚6-D-葡萄糖苷(Anthraglycosibe A):黃色針晶(稀甲醇中結晶)mp230-232℃。

 
5.大黃素3-D-葡萄糖苷(Anthraglycoside B):淺黃色針晶(稀乙醇中結晶含1分子水mp190-191℃。

 
6.白藜蘆醇(Resveratrol):無色針狀結晶,mp256-257℃,216℃升華,易溶于、氯仿、甲醇、乙醇、丙酮等。

 
7.白藜蘆醇葡萄糖苷(polydotinpeceid):無色顆粒狀結晶,雙熔點分別為130-140℃225~226℃,易溶于甲醇、乙醇、丙酮、熱水,可溶于乙酸乙酯、可溶于碳酸鈉和氫氧化鈉水溶液中,稍溶于冷水,難溶于。
 
8.β-谷甾醇
 
9.鞣質:屬縮合鞣質,可溶于醇及水,不溶于苯、、氯仿等。
 
另外?;⒄热~、莖中含少量羥基蒽醌類化合物、有機酸、槲皮苷、異槲皮苷、虎杖黃酮苷、扁蓄苷、金絲桃苷及蕓苷、Vtio等。
 
實驗原理:
羥基醌類化合物及二苯乙烯類成分,均可溶于乙醇中,故可用乙醇將它們取出來。羥基蒽醌類易溶于等弱極性溶劑,白藜蘆醇苷在中溶解度很小,利用它們對的溶解性差異使羥基蒽醌類與白藜蘆醇苷分離,再利用各羥基蒽醌類結構上的不同所表現酸性不同,用PH梯度萃取法分離它們。
 
實驗方法:
(一)提取
乙醇總提取物的制備:取虎杖粗粉200g,于1000ml圓底燒瓶中回流,*次加500ml乙醇回流一小時,第二次加300ml乙醇回流30分鐘,第三次加250ml乙醇回流30分鐘,合并三次乙醇提取液,放置,如有沉淀可過濾一次,濾液減壓回收乙醇至干,得膏狀物。
 
(二)分離
1.親脂性成分與親水性成分的分離:
將上述膏狀物加水10ml,100ml充分振搖后放置,將液傾于500ml三角瓶中(水層不可倒出),再于燒瓶中加50ml振搖,放置,傾出液,同法操作六次,合并液即為親脂性成分--總游離蒽醌,提取過的剩余物中含水溶性成分。
 
2.游離蒽醌分離:
(1)強酸性成分的分高:將上述含總游離蒽醌的液置100ml分液漏斗中,加5%碳酸氫鈉水溶液40ml萃取(測5%碳酸氫鈉PH值),放置使充分分層,若提取過程中揮發(fā)可補充,分出堿水溶液同法提取二次,合并堿水提取液,在攪拌下緩緩滴加6N鹽酸調至pH2注意觀察顏色變化,稍放置即可析出沉淀,抽濾,用水洗滌沉淀中性,將沉淀置表面器上干燥,得強酸性成分。
(2)中等酸性成分--大黃素的分離:碳酸氫鈉萃取過的液用5%碳酸鈉溶液(測5%碳酸鈉水溶液的pH值)萃取5~9次,每次40ml,直至萃取液較淺為止。合并碳酸鈉提取液,小心加鹽酸調pH3,放置,抽濾,水洗沉淀至中性,抽干,干燥稱重。以甲醇一氯仿或苯一氯仿(1:1)重結晶,得大黃酚和大黃素6-甲醚混合物。
 
注:大黃酚和大黃素6-甲醚二者相互分離比較困難,在本實驗薄層條件下為同一斑點,可用層析用磷酸氫鈣進行柱層析,以石油醚洗脫,下層黃色帶洗脫后,以甲醇重結晶可得大黃酚,上層黃色帶洗脫后以甲醇重結晶可得大黃素6-甲醚。
(3)中性成分--甾醇類化合物分離:氫氧化鈉萃取過的液,用水洗至中性,以無水硫酸鈉脫水,回收得殘留物,以甲醇熱溶二次(10ml,5ml)過濾合并甲醇液,濃縮,放置結晶,濾取沉淀并用少量石油醚洗滌,再用甲醇重結晶,得β-谷甾醇,mp136~137℃,取少許結晶,做醋酐--濃硫酸反應,觀察現象。
 
(三)鑒定
1.化學檢識:分別取大黃素、大黃酚等少許,用溶解,做如下反應:
A:堿液試驗:取試液1ml,加20%NaOH數滴,觀察顏色。
B.醋酸鎂反應:取試樣1ml,加醋酸鎂試劑數滴,觀察現袋。
 
2.薄層鑒定:
吸附劑:硅膠-CMC
展開劑:C6H6-EtoAc(3:2或97:9)。
顯色劑:(1)氨蒸氣熏。(2)5%KOH噴霧。

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關鍵詞: nbsp 大黃 結晶 乙醇 溶于
 
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