粉塵的測(cè)定知識(shí)點(diǎn)游離二氧化硅（一）紅外分光光度法 1．原理α-石英在紅外光譜的12.5、12.8和14.4μm處有特征吸收帶，在一定條件下，吸光度與曠石英的質(zhì)量成線性關(guān)系，進(jìn)行定量測(cè)定。 2．儀器（1）測(cè)塵濾膜。 （2）分析天平，感量0.01mg。（3）紅外分光光度計(jì)FC-200D。 3．分析步驟 （1）用測(cè)塵濾膜采集粉塵樣品，稱量、灰化后，制成錠片。 （2）在12.5或14.4μm處測(cè)定吸光度；然后，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。 4．說(shuō)明 （1）此法測(cè)定的游離二氧化硅為α-石英，檢出限為10μg。 （2）吸光度與粉塵粒徑有關(guān)，粒徑＞5μm的粉塵應(yīng)＜5％，要求標(biāo)準(zhǔn)粉塵的粒徑與樣品一致。 （二）焦磷酸質(zhì)量法 1．原理硅酸鹽溶于加熱的焦磷酸中被除去，而二氧化硅幾乎不溶，以稱量法測(cè)定。 2．儀器分析天平等。 3．試劑 （1）焦磷酸：將磷酸加熱到沸騰，至250℃不冒泡為止。 （2）氫氟酸。（3）0.1mol／L鹽酸溶液。 4．操作步驟 （1）將采集的粉塵樣品放在（105±3）℃的烘箱內(nèi)干燥2小時(shí)。如果粉塵粒子較大，用瑪瑙研缽研磨。 （2）準(zhǔn)確稱取0.1～0.2g粉塵樣品于50ml錐形瓶中。若樣品中含有煤、其他碳素及有機(jī)物時(shí)，先于800～900℃灰化30分鐘以上。用焦磷酸洗入錐形瓶中。若含有硫化礦物，應(yīng)加數(shù)毫克結(jié)晶于錐形瓶中。 （3）加入15ml焦磷酸，迅速加熱到245～250℃，保持15分鐘，不斷攪拌。放冷至100～150℃：，用冷水冷卻至40～50℃。冷卻時(shí)，加50～80℃的蒸餾水到40～45ml，邊加邊攪拌均勻。將錐形瓶中內(nèi)容物小心轉(zhuǎn)移入燒杯中。加蒸餾水至150～200ml，用玻璃棒攪勻。煮沸后，趁熱過(guò)濾。用0.1mol／L鹽酸溶液洗滌燒杯，并將濾紙上的沉渣沖洗3～5次，再用熱蒸餾水洗至無(wú)酸性反應(yīng)為止。以上操作應(yīng)在當(dāng)天完成。 （4）將有沉渣的濾紙折疊數(shù)次，放入恒量的瓷坩堝中，在80℃干燥，低溫碳化，800～900℃灰化30分鐘；冷卻后，稱量至恒重。 5．計(jì)算 按公式計(jì)算粉塵中游離二氧化硅的百分濃度： 式中：m2和m1分別為坩堝加沉渣質(zhì)量和坩堝質(zhì)量，g；G為粉塵樣品質(zhì)量，g。 6．說(shuō)明 （1）當(dāng)樣品中含有焦磷酸難溶的物質(zhì)時(shí)，需用氫氟酸在鉑坩堝中處理。 （2）在過(guò)濾后，如用鉑坩堝，要洗至無(wú)磷酸根反應(yīng)后再洗3次。 （三）x線衍射測(cè)定法 1．原理當(dāng)晶體物質(zhì)照射X射線時(shí)，將產(chǎn)生X衍射；在一定的條件下，衍射線的強(qiáng)度與晶體物質(zhì)的質(zhì)量成正比；測(cè)量衍射線強(qiáng)度而定量。 2．儀器（1）測(cè)塵濾膜。（2）分析天平，感量0.01mg。（3）X線衍射儀。 3．分析步驟 （1）用測(cè)塵濾膜采集粉塵樣品，按儀器要求制備待測(cè)樣品。 （2）先進(jìn)行定性測(cè)定，確定是否存在α-石英；然后，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。 4．說(shuō)明 （1）此法測(cè)定的游離二氧化硅為α-石英。 （2）衍射線的強(qiáng)度與粉塵粒徑有關(guān)，粒徑＞10μm，強(qiáng)度下降。要求標(biāo)準(zhǔn)粉塵的粒徑與樣品一致。 （3）濾膜采塵量應(yīng)控制在2～5mg。
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