什么是差熱分析

作為一種重要的熱分析方法，差熱分析是在程序控溫下，測量物質(zhì)和參比物的溫度差與溫度或者時間的關(guān)系的一種測試技術(shù)。在無機(jī)、硅酸鹽、陶瓷、礦物金屬、航天耐溫材料等領(lǐng)域，差熱分析是無機(jī)、有機(jī)、特別是高分子聚合物、玻璃鋼等方面熱分析的重要儀器，具體用途是測定物質(zhì)在熱反應(yīng)時的特征溫度及吸收或放出的熱量，包括物質(zhì)相變、分解、化合、凝固、脫水、蒸發(fā)等物理或化學(xué)反應(yīng)。

熱分析是利用熱學(xué)原理對物質(zhì)的物理性能或成分進(jìn)行分析的總稱，是在程序控制溫度下，測量物質(zhì)的物理性質(zhì)隨溫度變化的一類技術(shù)。熱分析的發(fā)展歷史可追溯到兩百多年前。1780年英國的Higgins在研究石灰粘結(jié)劑和生石灰的過程中diyi次使用天平測量了實驗受熱時所產(chǎn)生的重量變化。經(jīng)過數(shù)十年的快速發(fā)展，熱分析已經(jīng)形成一類擁有多種檢測手段的儀器分析方法，它可用于檢測的物質(zhì)因受熱而引起的各種物理、化學(xué)變化，參與各學(xué)科領(lǐng)域中的熱力學(xué)和動力學(xué)問題的研究，使其成為各學(xué)科領(lǐng)域的通用技術(shù)，并在各學(xué)科間占有特殊的重要地位。

差熱曲線

記錄兩者溫度差與溫度或者時間之間的關(guān)系曲線我們叫做差熱曲線。物質(zhì)在受熱或冷卻過程中，當(dāng)達(dá)到某一溫度時，往往會發(fā)生熔化、凝固、晶型轉(zhuǎn)變、分 解、化合、吸附、脫附等物理或化學(xué)變化，并伴隨有焓的改變，因而產(chǎn)生熱效應(yīng)，其表現(xiàn)為樣品與參比物之間有溫度差。

差熱分析儀能夠記錄差熱曲線數(shù)據(jù)的儀器。差熱分析儀包括帶有控溫裝置的加熱爐、放置樣品和參比物的坩堝、用以盛放坩堝并使其溫度均勻的保持器、測溫?zé)犭娕?、差熱信號放大器和記錄儀(后兩者亦可用測溫檢流計代替)。

從差熱圖上可清晰地看到差熱峰的數(shù)目、高度、位置、對稱性以及峰面積。峰的個數(shù)表示物質(zhì)發(fā)生物理化學(xué)變化的次數(shù)，峰的大小和方向代表熱效應(yīng)的大小和正負(fù)，峰的位置表示物質(zhì)發(fā)生變化的轉(zhuǎn)化溫度。在相同的測定條件下，許多物質(zhì)的熱譜圖具有特征性。因此，可通過與已知的熱譜圖的比較來鑒別樣品的種類。理論上講，可通過峰面積的測量對物質(zhì)進(jìn)行定量分析，但因影響差熱分析的因素較多，定量難以準(zhǔn)確。

差熱分析儀系統(tǒng)組成

一般的差熱分析裝置由加熱系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、信號放大系統(tǒng)、差熱系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)等組成。有些型號的產(chǎn)品也包括氣氛控制系統(tǒng)和壓力控制系統(tǒng)。

1）溫度控制系統(tǒng)

溫度控制系統(tǒng)用于控制測試時的加熱條件，如升溫速率、溫度測試范圍等。它一般由定值裝置、調(diào)節(jié)放大器、可控硅調(diào)節(jié)器（PID-SCR）、脈沖移相器等組成，隨著自動化程度的不斷提高，大多數(shù)已改為微電腦控制，提高的控溫精度。

2）加熱系統(tǒng)

加熱系統(tǒng)提供測試所需的溫度條件，根據(jù)爐溫可分為低溫爐（ 250℃）、普通爐、超高溫爐（可達(dá)2400℃）；按結(jié)構(gòu)形式可分為微型、小型，立式和臥式。系統(tǒng)中的加熱元件及爐芯材料根據(jù)測試范圍的不同而進(jìn)行選擇。

3）信號放大系統(tǒng)

通過直流放大器把差熱電偶產(chǎn)生的微弱溫差電動勢放大、增幅、輸出，使儀器能夠更準(zhǔn)確的記錄測試信號。

4）差熱系統(tǒng)

差熱系統(tǒng)是整個裝置的核心部分，由樣品室、試樣坩堝、熱電偶等組成。其中熱電偶是其中的關(guān)鍵性元件，既是測溫工具，又是傳輸信號工具，可根據(jù)試驗要求具體選擇。

5）記錄系統(tǒng)

記錄系統(tǒng)早期采用雙筆記錄儀進(jìn)行自動記錄，目前已能使用微機(jī)進(jìn)行自動控制和記錄，并可對測試結(jié)果進(jìn)行分析，為試驗研究提供了很大方便。

6）氣氛控制系統(tǒng)和壓力控制系統(tǒng)

該系統(tǒng)能夠為試驗研究提供氣氛條件和壓力條件，增大了測試范圍，目前已經(jīng)在一些高端儀器中采用。

差熱分析法應(yīng)用

凡是在加熱（或冷卻）過程中，因物理-化學(xué)變化而產(chǎn)生吸熱或者放熱效應(yīng)的物質(zhì)，均可以用差熱分析法加以鑒定。其主要應(yīng)用范圍如下：

1）變價

礦物中含有變價元素，在高溫下發(fā)生氧化，由低價元素變?yōu)楦邇r元素而放出熱量，在差熱曲線上表現(xiàn)為放熱峰。變價元素不同，以及在晶格結(jié)構(gòu)中的情況不同，則因氧化而產(chǎn)生放熱效應(yīng)的溫度也不同。如Fe2+在340~450℃變成Fe3+。

2）水

對于含吸附水、結(jié)晶水或者結(jié)構(gòu)水的物質(zhì)，在加熱過程中失水時，發(fā)生吸熱作用，在差熱曲線上形成吸熱峰。

3）氣體

一些化學(xué)物質(zhì)，如碳酸鹽、硫酸鹽及硫化物等，在加熱過程中由于CO2、SO2等氣體的放出，而產(chǎn)生吸熱效應(yīng)，在差熱曲線上表現(xiàn)為吸熱谷。不同類物質(zhì)放出氣體的溫度不同，差熱曲線的形態(tài)也不同，利用這種特征就可以對不同類物質(zhì)進(jìn)行區(qū)分鑒定。

4）重結(jié)晶

有些非晶態(tài)物質(zhì)在加熱過程中伴隨有重結(jié)晶的現(xiàn)象發(fā)生，放出熱量，在差熱曲線上形成放熱峰。此外，如果物質(zhì)在加熱過程中晶格結(jié)構(gòu)被破壞，變?yōu)榉蔷B(tài)物質(zhì)后發(fā)生晶格重構(gòu)，則也形成放熱峰。

5）晶型轉(zhuǎn)變

有些物質(zhì)在加熱過程中由于晶型轉(zhuǎn)變而吸收熱量，在差熱曲線上形成吸熱谷。因而適合對金屬或者合金、一些無機(jī)礦物進(jìn)行分析鑒定。

2018-08-01 888 熱門標(biāo)簽： 熱浸鍍工藝原理和流程_熱鍍鋅_熱鍍錫_熱鍍鋁技術(shù)熱處理手段有哪些_熱處理工藝流程鋁熱反應(yīng)_鋁熱反應(yīng)原理和應(yīng)用_鋁熱焊接工藝熱休克蛋白與腫瘤防治_熱休克蛋白功能與表現(xiàn) 上一篇 下一篇