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總結(jié)離子色譜儀色譜圖異常的原因及處理方法_91化工儀器網(wǎng)

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放大字體  縮小字體    發(fā)布日期:2019-09-02  來源:儀器信息網(wǎng)  作者:Mr liao  瀏覽次數(shù):473
核心提示:離子色譜儀色譜圖出現(xiàn)保留時(shí)間變化、保留時(shí)間縮短、保留時(shí)間延長(zhǎng)、出現(xiàn)肩峰或分叉、峰拖尾和峰展寬等異常時(shí),原因及處理方法如下: 1保留時(shí)間變化 1、柱溫變化:配置柱恒溫,必要時(shí)需配置恒溫箱。 2、等度與梯度間未能充分平衡:至少用10倍柱體積的流動(dòng)相平衡柱。 3、緩沖液容量不夠:用大于25mmol/L的緩沖液。 4、柱污染:每天沖洗柱。 5、柱內(nèi)條件變化:穩(wěn)定進(jìn)樣條件,調(diào)節(jié)流動(dòng)相。 6、柱快達(dá)到壽命:用保護(hù)柱。 2保留時(shí)間縮短 1、流速增加:檢查泵,重新設(shè)定流速。 2、樣品超載:降低樣品量。 3、鍵合相流失:流
離子色譜儀色譜圖出現(xiàn)保留時(shí)間變化、保留時(shí)間縮短、保留時(shí)間延長(zhǎng)、出現(xiàn)肩峰或分叉、峰拖尾和峰展寬等異常時(shí),原因及處理方法如下:
  1保留時(shí)間變化
  1、柱溫變化:配置柱恒溫,必要時(shí)需配置恒溫箱。
  2、等度與梯度間未能充分平衡:至少用10倍柱體積的流動(dòng)相平衡柱。
  3、緩沖液容量不夠:用大于25mmol/L的緩沖液。
  4、柱污染:每天沖洗柱。
  5、柱內(nèi)條件變化:穩(wěn)定進(jìn)樣條件,調(diào)節(jié)流動(dòng)相。
  6、柱快達(dá)到壽命:用保護(hù)柱。
  2保留時(shí)間縮短
  1、流速增加:檢查泵,重新設(shè)定流速。
  2、樣品超載:降低樣品量。
  3、鍵合相流失:流動(dòng)相PH值保持在3 7.5。
  4、流動(dòng)相組成變化:防止流動(dòng)相蒸發(fā)或沉淀。
  5、溫度增加:柱恒溫。
  3保留時(shí)間延長(zhǎng)
  1、流速下降:管路泄漏,更換泵密封圈,排除泵內(nèi)氣泡。
  2、硅膠柱上活性點(diǎn)變化:用流動(dòng)相改性劑(如三乙胺等)或堿致鈍化柱。
  3、鍵合相流失:流動(dòng)相PH值保持在3 7.5。
  4、流動(dòng)相組成變化:防止流動(dòng)相蒸發(fā)或沉淀。
  5、溫度降低:柱恒溫。
  4出現(xiàn)肩峰或分叉
  1、樣品體積過大:用流動(dòng)相配樣,總的樣品體積小于*峰的15%。
  2、溶劑過強(qiáng):用較弱的溶劑。
  3、柱塌陷或形成短路通道:更換色譜柱,采用較弱腐蝕性條件。
  4、柱內(nèi)燒結(jié)不銹鋼失效:更換燒結(jié)不銹鋼,加在線過濾器,過濾樣品。
  5、進(jìn)樣器損壞:更換進(jìn)樣器。
  1、柱超載:降低樣品量,增加柱直徑,用較高容量的固定相。
  2、峰干擾:清潔樣品,調(diào)整流動(dòng)相。
  3、硅羥基作用:鈍化樣品。
  4、死體積或柱外體積過大:連接點(diǎn)降至zui低,對(duì)所有連接點(diǎn)作適當(dāng)調(diào)整,盡可能采用細(xì)內(nèi)徑的連接管。
  5、柱效下降:用較低腐蝕條件,更換柱,用保護(hù)柱。
  6峰展寬
  1、進(jìn)樣體積過大。
  2、在進(jìn)樣閥中造成峰擴(kuò)展:進(jìn)樣前后排出氣泡以降低擴(kuò)散。
  3、數(shù)據(jù)系統(tǒng)采樣速率太慢:設(shè)定速率應(yīng)每峰大于10點(diǎn)。
  4、液相色譜儀色譜圖異常的6大原因及處理方法檢測(cè)器時(shí)間常數(shù)過大:設(shè)定時(shí)間常數(shù)為感興趣*峰半寬的10%。
  5、流動(dòng)相粘度過高:增加柱溫,用低粘度流動(dòng)相。
  6、檢測(cè)池體積過大:用小體積檢測(cè)池,卸下熱交換器。
  7、柱外體積過大:將連接管徑和連接管長(zhǎng)度降至zui小。
  8、保留時(shí)間過長(zhǎng)。
  9、樣品過載。

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