安捷倫熱導(dǎo)檢測器TCD_熱導(dǎo)檢測器工作原理_TCD特點(diǎn)【專題】

1、安捷倫熱導(dǎo)檢測器是什么？

Agilent 熱導(dǎo)檢測器（TCD）又稱熱導(dǎo)池或熱絲檢熱器，是氣相色譜法常用、早出現(xiàn)和應(yīng)用廣的一種檢測器。熱導(dǎo)檢測器的工作原理是基于不同氣體具有不同的熱導(dǎo)率。

影響熱導(dǎo)池靈敏度的因素主要有橋路電流、載氣性質(zhì)、池體溫度和熱敏元件材料及性質(zhì)。

2、熱導(dǎo)檢測器工作原理是什么？

熱導(dǎo)檢測器是基于被測組分與載氣的熱導(dǎo)系數(shù)不同而進(jìn)行檢測的，當(dāng)通過熱導(dǎo)池池體的樣品組成及其濃度有所變化時(shí)，就會(huì)引起熱敏元件溫度的變化，從而導(dǎo)致其電阻值的變化，這種阻值的變化可以通過惠斯登電橋進(jìn)行測量。當(dāng)載氣以恒定的流速通過，并以恒定的電壓給熱導(dǎo)池通電時(shí)，熱絲溫度升高。若測量臂無樣品組分通過時(shí)，流經(jīng)參考臂和測量臂的均是純的載氣，同種載氣有相同的熱導(dǎo)系數(shù)，因此參考臂和測量臂的電阻值相同，電橋處于平衡狀態(tài)，檢測器無信號(hào)輸出。當(dāng)有樣品組分進(jìn)入檢測器時(shí)，純的載氣流經(jīng)參考臂，載氣攜帶被測組分流經(jīng)測量臂，由于載氣和被測組分混合氣體的熱導(dǎo)系數(shù)與純載氣的熱導(dǎo)系數(shù)不同，使得測量臂與參考臂的電阻值有所不同，電橋平衡被破壞，此時(shí)檢測器會(huì)有電壓信號(hào)輸出，其檢測信號(hào)大小和被測組分的濃度成正比，因而可用于定量分析。

基于不同組分與載氣有不同的熱導(dǎo)率的原理而工作的熱傳導(dǎo)檢測器。在通過恒定電流以后，鎢絲溫度升高，其熱量經(jīng)四周的載氣分子傳遞至池壁。當(dāng)被測組分與載氣一起進(jìn)入熱導(dǎo)池時(shí)，由于混合氣的熱導(dǎo)率與純載氣不同（通常是低于載氣的熱導(dǎo)率），鎢絲傳向池壁的熱量也發(fā)生變化，致使鎢絲溫度發(fā)生改變，其電阻也隨之改變，進(jìn)而使電橋輸出端產(chǎn)生不平衡電位而作為信號(hào)輸出。熱導(dǎo)檢測器是氣象色譜法中早出現(xiàn)和應(yīng)用廣的檢測器。

3、安捷倫熱導(dǎo)檢測器特點(diǎn)

⑴熱導(dǎo)檢測器基本理論，工作原理和響應(yīng)特征，早在上個(gè)世紀(jì)六十年代就已成熟。

⑵由于它對(duì)所有的物質(zhì)都有響應(yīng)，結(jié)構(gòu)簡單，性能可靠，定量準(zhǔn)確，價(jià)格低廉，經(jīng)久耐用，又是非破壞型檢測器。

⑶與其它檢測器相比，TCD 的靈敏度低，這是影響它應(yīng)用于環(huán)境分析與檢測的主要因素。

據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，以氦作載氣，進(jìn)氣量為2mL 時(shí)，檢出限可達(dá)ppm 級(jí)(10-6g/g)。因此，使用這種檢測器的便攜式氣相色譜儀，不適于室內(nèi)外一般環(huán)境污染物分析與檢測。大多用于污染源和突發(fā)性環(huán)境污染事故的分析與檢測。

A．構(gòu)造簡單

B．測試后樣品不被破壞

C．測定范圍廣

D．靈敏度較低

E．專屬性好

4、熱導(dǎo)檢測器TCD可以檢測什么?

Agilent熱導(dǎo)檢測器（TCD）是一種通用型檢測器，因?yàn)椴煌镔|(zhì)的熱導(dǎo)系數(shù)不同，如果被測組分與載氣混合，那么混合物的熱導(dǎo)系數(shù)將與純載氣的熱導(dǎo)系數(shù)差異很大。理論上來說，TCD可用于分析任何易揮發(fā)物質(zhì)，其中主要的是CO2、H2S、CO、CH4等氣體及氣態(tài)有機(jī)物。

5、熱導(dǎo)檢測器注意事項(xiàng)

熱導(dǎo)檢測器 (TCD) 是氣相色譜儀中應(yīng)用較為廣泛的檢測器，尤其是在氣體分析中應(yīng)用多。由于不斷的研究和發(fā)展，科創(chuàng)色譜儀器中的熱導(dǎo)檢測器檢測器靈敏度高，已越來越多應(yīng)用于 ppm 級(jí)氣體成份的微量分析，在許多分析應(yīng)用中取代了 FID，然而，熱導(dǎo)檢測器檢測器損壞的因素，避免不必要的損失。

熱導(dǎo)檢測器中的關(guān)鍵熱導(dǎo)元件是用鎢錸絲做的，鎢錸絲直徑一般只有 15 -30 ，材料又比較容易氧化，氧化或受污染后，阻值發(fā)生變化或斷損，造成熱導(dǎo)檢測器測量電橋的對(duì)稱性被破壞，致使儀器無法正常工作，引起熱導(dǎo)元件損壞的因素較多，注意事項(xiàng)歸納如下：

1 、熱導(dǎo)檢測器接并聯(lián)雙氣路應(yīng)用時(shí)，必須同時(shí)并聯(lián)裝上二根色譜柱，二路都要同時(shí)通載氣，如果只裝一根柱，而另一路不裝柱不通載氣，那么，一通電源就會(huì)將鎢絲元件燒壞。

2 、在應(yīng)用科創(chuàng)微型熱導(dǎo)檢測器做毛細(xì)管色譜分析時(shí)，可一路裝毛細(xì)柱加尾吹，另一路必須也裝上一根填充柱或空柱，同時(shí)通入載氣。大多數(shù)人習(xí)慣FID毛細(xì)柱系統(tǒng)，往往會(huì)忽略這一點(diǎn)犯錯(cuò)誤。

3 、儀器停機(jī)后，外界空氣往往會(huì)返進(jìn)熱導(dǎo)檢測器和柱系統(tǒng)，因此必須在開機(jī)時(shí)要先通載氣 10 分鐘以上再通電，停機(jī)時(shí)間越長，那么重新開機(jī)時(shí)先通載氣的時(shí)間也要長，否則系統(tǒng)中殘留的空氣中氧氣會(huì)將鎢錸絲元件氧化或燒斷。

4 、熱導(dǎo)檢測器使用的載氣純度必須四個(gè)9以上（ 99.99% ），忌載氣中含氧量高， 載氣不純將會(huì)影響熱導(dǎo)元件的使用壽命，也會(huì)降低檢測靈敏度，所以載氣必須脫氧凈化。

5 、在更換裝色譜柱時(shí)，必須檢漏，保證氣密性，色譜柱連接處漏氣將會(huì)造成熱導(dǎo)元件 損壞，色譜柱出口端必須填裝好玻璃棉和不銹鋼絲網(wǎng)，避免柱擔(dān)體吹入TCD 。

6 、在多次進(jìn)樣分析后，應(yīng)及時(shí)更換進(jìn)樣器上的硅橡膠墊，如果待到硅橡膠墊被多次注 射針扎破漏氣時(shí)再更換就遲了，因?yàn)楣柘鹉z墊一漏，載氣漏出，空氣漏進(jìn)，熱導(dǎo)元件就會(huì)燒壞。分析過程中更換硅橡膠墊時(shí)，必須將熱導(dǎo)電源關(guān)斷后，再迅速換墊，換好后必須通載氣幾分鐘后才能再通熱導(dǎo)檢測器電源。

7 、用平面六通閥做氣體進(jìn)樣時(shí)，六通閥的位置必須停在二個(gè)極端位置，不能將閥旋停在中間位置，因?yàn)橹虚g位置是六通閥將載氣切斷不通，這是很危險(xiǎn)的，容易導(dǎo)致熱導(dǎo)檢測器中因不通載氣而損壞。

8 、色譜柱高溫老化時(shí)，必須將熱導(dǎo)檢測器電源關(guān)斷，熱導(dǎo)檢測器溫控關(guān)斷，并且將柱出口連接 熱導(dǎo)檢測器進(jìn)口的接頭處斷開，讓高溫老化的載氣（ N2 ）流入柱箱內(nèi)，這樣可避免因柱子老化而污染熱導(dǎo)檢測器及鎢錸絲元件。

9 、熱導(dǎo)檢測器橋電流的設(shè)定，必須比被分析試樣組份的高沸點(diǎn)高 20 -30℃ ，避免試樣中 高沸點(diǎn)組份冷凝在熱導(dǎo)檢測器中和污染鎢錸絲元件。

10 、熱導(dǎo)檢測器橋電流的設(shè)定，必須考慮所用載氣的種類、工作溫度和鎢錸絲元件的冷阻，應(yīng)明了這樣的原則： ① 輕載氣（ H2 、 He ）橋電流可大，重載氣（ N2 、 Ar ）橋電流必須小； ② 熱導(dǎo)檢測器工作溫度高，橋電流應(yīng)減小，工作溫度低，橋電流可增加； ③ 各生產(chǎn)廠家熱導(dǎo)檢測器鎢錸絲元件阻值是不同的，因此，使用橋電流大小也不同，元件阻值大的，橋電流就應(yīng)設(shè)定小些，具體橋電流設(shè)定可看說明書。

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5、熱導(dǎo)檢測器缺點(diǎn)

（1）結(jié)構(gòu)簡單、操作方便。
（2）靈敏度適宜，穩(wěn)定性好。
（3）線性范圍寬。
（4）應(yīng)用范圍廣，絕大部分樣品都能測定。
（5）不破壞樣品，可與其他儀器聯(lián)用。

6、熱導(dǎo)檢測器適用范圍?

熱導(dǎo)檢測器適用于環(huán)境保護(hù)、大氣、水源等污染的痕量檢測；毒物的分析、監(jiān)測、研究；生物化學(xué)；臨床應(yīng)用；病理和病毒研究；食品發(fā)酵；石油化工；石油加工；油品分析；地質(zhì)、探礦研究；有機(jī)化學(xué)；合成研究；衛(wèi)生檢疫；公害檢測分析和研究。

7、熱導(dǎo)檢測器載氣

用熱導(dǎo)檢測器時(shí)為什么常用H2和He做載氣不用N2的原因是

1、H2和He的密度要遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于N2，更能在極低溫度下保持氣態(tài)。保證試驗(yàn)正常進(jìn)行。
2、因?yàn)闊釋?dǎo)檢測器的原理是利用被測組分與載氣之間的熱導(dǎo)率差異來檢測組分的濃度變化，差異越大，檢測器的靈敏度越高。而氮?dú)獾臒釋?dǎo)率跟大多數(shù)有機(jī)化合物相近，用氮?dú)庾鳛檩d氣的話，靈敏度很低。

8、影響熱導(dǎo)檢測器的靈敏度的因素

1、電橋電流，電流大，鎢絲溫度高，鎢絲與池體溫差大，靈敏度提高，但過高會(huì)燒壞。
2、池體溫度，同樣是與鎢絲溫差越大越有利于熱導(dǎo)，但是不能低于分離柱溫度，以防止冷凝
3、載體種類。載氣與試樣熱導(dǎo)系數(shù)相差越大越好。

9、熱導(dǎo)檢測器圖片如以上所示。

文章轉(zhuǎn)載于瑞析科技www。hz-rush。com

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