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化學(xué)需氧量的測定
化學(xué)需氧量是指在一定條件下，用強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)所消耗氧化劑的量，用氧的毫克/升表示。
化學(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。這些還原性物質(zhì)包括有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。是水中有機(jī)物相對含量的指標(biāo)之一。
重鉻酸鉀法（GB 11914-89）:
1、原理
在強(qiáng)酸性溶液中,一定量的重鉻酸鉀氧化(以Ag+作此反應(yīng)的催化劑)水樣中的還原性物質(zhì)(有機(jī)物),過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)用量計(jì)算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。
2、干擾及消除
氯離子能被重鉻酸鹽氧化,并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀,影響測定結(jié)果,故在回流前向水樣中加入硫酸汞,使成為絡(luò)合物以消除干擾.
3、儀器:
(1)回流裝置:帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置,包括:磨口錐形瓶、冷凝管、電爐或電熱板、橡膠管。
(2)50ml酸式滴定管
試劑：
(1)重鉻酸鉀溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L):稱取預(yù)先在120℃烘干2小時(shí)的基準(zhǔn)或優(yōu)級純重鉻酸鉀12.258g溶于水中,移入1000ml的容量瓶中,稀至標(biāo)線。
(2)試亞鐵靈指示液:稱取1.485g鄰菲啰啉(C12H8N2.H2O),0.695g硫酸亞鐵溶于水中,稀至100ml,貯于棕色瓶中。
(3)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O 0.1mol/L]:稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml的容量瓶中，稀至標(biāo)線，搖勻。用前，用重鉻酸鉀標(biāo)定。
標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)液于250ml錐形瓶中,加水稀至110ml左右,緩慢加入30ml濃硫酸,混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠至紅褐色即為終點(diǎn)。
(4)硫酸 硫酸銀：于500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀，放置1~2天使溶解。
(5)硫酸汞:結(jié)晶或粉末。
4、實(shí)驗(yàn)步驟
(1)取20ml混勻水樣置回流錐形瓶中;
(2)加入約0.4g硫酸汞;
(3 )準(zhǔn)確加入10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)液和小玻璃珠;
(4)再緩慢加入30ml硫酸 硫酸銀溶液；
(5)搖勻，連接冷凝管，加熱沸騰回流2小時(shí)；
(6)冷卻后，從冷凝管加入90ml蒸餾水；
(7)取下錐形瓶，加入3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)液滴定由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色為終點(diǎn)。記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)液的用量。
5、注意事項(xiàng)
(1)加入H2SO4-AgSO4前，一定要加玻璃珠，以免引起暴沸。
(2)COD的結(jié)果要保留三位有效數(shù)字。
(3)在COD大于500時(shí)，要進(jìn)行稀釋，大致如下：
COD值
800
1500-2500
3000-15000
20000
稀釋倍數(shù)
2
3-6
10-50
100
以上稀釋倍數(shù)僅供參考(4)`用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作水平，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論COD值為1.176g，所以溶解0.4251g干燥過的鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，使之成為500mg/LCODcr標(biāo)準(zhǔn)溶液。
(5)回流裝置也可用COD恒溫加熱器代替,以空氣冷凝代替水冷凝。
(6)也可用COD速測儀進(jìn)行比色測定。
(7)有關(guān)資料介紹：水樣中 20~80mg/L的亞硝酸鹽會使COD按常規(guī)的方法無法準(zhǔn)確測定，一般可采用氨磺酸和氨磺酸銨來消除干擾，主要是里面的氨基起作用：
NH2SO3H+HNO2 H2SO4+H2O+N2
NH4SO3NH2+HNO2 NH4HSO4+H2O+N2
該反應(yīng)在室溫或在加熱的條件下即可發(fā)生，放出氨氣，從而達(dá)到去除NO2-的目的。
實(shí)驗(yàn)研究表明：10mg掩蔽劑幾乎可以完全掩蔽1mg的NO2-；掩蔽劑對空白在0~15mg范圍內(nèi)影響不大，超過15mg時(shí)，對測定影響較大。
以上說明僅供參考。
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