閃點儀超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定乳粉中的喹諾酮殘留 發(fā)布日期:2014-12-16 瀏覽次數(shù):626次 閃點儀
近年來，嬰幼兒食品安全問題越來越受到關(guān)注。食品中農(nóng)藥、獸藥殘留物對嬰幼兒不成熟的臟器功能及免疫系統(tǒng)危害極大。 喹諾酮類藥物是一類重要的廣譜抗生素，對革蘭陽性菌及陰性菌均有效。常用于治療呼吸系統(tǒng)疾病及其他細菌感染。其廣泛使用往往造成抗生素在某些動物源性食品如肉制品、乳制品的殘留。 目前，相關(guān)研究人員建立了超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定乳粉中的喹諾酮。
測定原理：樣品經(jīng)沖泡后經(jīng)過三氯乙酸—乙腈溶液去蛋白處理，處理樣液再經(jīng)串聯(lián)固相柱凈化，精華液濃縮定容后經(jīng)超高效液相色譜儀測定。外標法定量，15中喹諾酮類藥物的檢出限為0.04~0.49μg/kg。
測定方法：取乳粉樣品依照說明沖泡成乳樣，量取2mL，加入6mL含有0.2kg/L三氟乙酸的乙腈溶液超聲處理30min后避光靜置15min，再經(jīng)4500r/min離心機離心15min，收集上清液0.45μm濾膜過濾，置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至干，11.24g/L的Na2EDTA水溶液溶解殘渣，溶液用1mol/L氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH為4.0后，4500r/min下離心15min，取上清液待凈化。 將上清液載入預(yù)活化的C18柱，待樣液流盡，置于真空抽干，用10mL1.5%的乙酸甲醇洗脫并將洗脫液轉(zhuǎn)入40℃水浴環(huán)境下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)近干，用1mL甲醇復(fù)溶，復(fù)溶液用超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜分析。
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