汽油中苯甲苯醇類檢測氣相色譜儀

來源：科捷儀器 發(fā)布時間：2019-05-16 11:06 人氣：204

一． 概述：本檢測方法參考國標(biāo)SHT0663-1998，內(nèi)標(biāo)法定量。將內(nèi)標(biāo)乙二醇二甲基醚（DME）加入樣品中，首先進(jìn)入TCEP預(yù)切柱，放空輕烴，然后在甲基環(huán)戊烷和甲基叔丁基醚之間切換，讓含氧化合物進(jìn)入WCOT柱，待叔戊基甲基醚流出后，再反吹重?zé)N組分。 通過火焰離子化檢測器或熱導(dǎo)檢測器檢測流出組分，記錄與組分濃度成正比例的檢測器響應(yīng)值；測定峰面積；并參考內(nèi)標(biāo)法計算每個組分的濃度。

二． 檢測指標(biāo)：醇類和醚類等含氧化合物

三． 儀器配制：

1.GC5890氣相色譜（帶十通閥、FID檢測器）

2.WCOT分析柱： 長30m，外徑0.35mm，膜厚2.6um

3.TCEP毛細(xì)管柱：長560mm，外徑1.6mm及內(nèi)徑0.38mm的不銹鋼管

4.工作站：KJ5890

四． 試劑：

1.甲醇 ??（分析純，純度≥99.0%）

2.乙醇 ???（分析純，純度≥99.0%）

3.叔丁醇 ?（分析純，純度≥99.0%）

4.甲基叔丁基醚 (MTBE) （分析純，純度≥99.0%）

5.叔戊醇 ?（分析純，純度≥99.0%）

6.乙二醇二甲基醚 (DME) （分析純，純度≥99.0%）

7.二甲苯 （分析純，純度≥99.0

五． 實驗條件：

柱箱溫度60℃；進(jìn)樣器溫度150℃；FID檢測器溫度250℃；TCD檢測器溫度100℃；

分流比30：1；進(jìn)樣量：0.5mL

六.閥切換時間的選擇

閥切換時間分別選擇10S~20S，查看MTBE的峰面積，選擇面積最大時對應(yīng)的閥切換時間，本次閥時間是14S。14S時候，十通閥從復(fù)位切換至反吹位置。12min時候十通閥從反吹切換至復(fù)位位置。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立

用10mL容量瓶標(biāo)樣的配置，用二甲苯定容至刻度線

下圖是標(biāo)樣1的分析報告：

下圖是標(biāo)樣21的分析報告：

校正曲線如下：

線性關(guān)系如下圖：

一．?樣品分析

樣品1分析報告如下圖：

樣品2分析報告如下圖：

甲縮醛中的甲醇檢測圖譜如下：

六．總結(jié)

由于汽油和標(biāo)準(zhǔn)品很易揮發(fā)，需要用內(nèi)標(biāo)法定量。

七．?儀器配置

序號

產(chǎn)品名稱

型號/規(guī)格

數(shù)量

1

氣相色譜儀（FID、毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)、程序升溫、后開門 ）

GC5890N6891

1臺

2

自動頂空進(jìn)樣器

DK-300HS50

1臺

3

空氣發(fā)生器

KJA-2L

1臺

4

氫氣發(fā)生器

KJH-300

1臺

5

高純氮氣

純度99.999%

1瓶

6

色譜工作站

KJ5890

1套

7

專用色譜柱

30m*0.32mm

1根

8

N,N-二甲基己酰胺

1瓶

9

正已烷

1瓶

10

電腦和打印機

1套

11

烘箱

1臺

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