水中的總氮含量是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一，其測(cè)定有助于評(píng)價(jià)水體被污染和自凈狀況。地表水中氮、磷物質(zhì)超標(biāo)時(shí)，微生物大量繁殖，浮游生物生長(zhǎng)旺盛，出現(xiàn)富營(yíng)養(yǎng)化狀態(tài)［1］。 采用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法( HJ636 － 2012) 測(cè)定水質(zhì)中的總氮，雖步驟相對(duì)簡(jiǎn)單，但實(shí)驗(yàn)條件較為嚴(yán)格，稍有某處細(xì)節(jié)疏忽，就會(huì)導(dǎo)致空白值偏高［3］。而空白試驗(yàn)是測(cè)定總氮實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的質(zhì)量保證，空白值偏高會(huì)加大實(shí)驗(yàn)誤差，從而影響測(cè)定結(jié)果。因此針對(duì)此種情況，開始了對(duì)本方法中總氮測(cè)定影響因素的實(shí)驗(yàn)探索。 過硫酸鉀純度對(duì)總氮空白值的影響［2］過硫酸鉀純度對(duì)總氮空白值的影響最大，實(shí)驗(yàn)中分析純過硫酸鉀和優(yōu)級(jí)純過硫酸鉀的廠家分別是國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司和天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司。就此對(duì)過硫酸鉀的分析純和優(yōu)級(jí)純分別做了空白試驗(yàn)的比較，同時(shí)對(duì)分析純過硫酸鉀進(jìn)行了重結(jié)晶后也做了空白實(shí)驗(yàn)( 見表 1) 。實(shí)驗(yàn)證明，經(jīng)重結(jié)晶后的過硫酸鉀空白吸光度值最小。 實(shí)驗(yàn)器皿潔凈程度對(duì)總氮空白值的影響實(shí)驗(yàn)器皿對(duì)空白值的影響較大，特別是比色管的清 潔 程 度，必須保證比色管是無氮污染的。比色管每次使用后，應(yīng)用 1 + 9 鹽酸溶液浸泡 24 小時(shí)以上，用自來水沖洗后再用去離子水沖洗數(shù)次，洗凈后立即使用最好［6］。因此對(duì)用鹽酸浸泡后的比色管和未浸泡的比色管做了兩組空白試驗(yàn)對(duì)比。 ( 1) 空白實(shí)驗(yàn)對(duì)水質(zhì)中總氮測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密性起著決定性作用［7］。 ( 2) 在總氮空白影響因素的實(shí)驗(yàn)探索中，實(shí)驗(yàn)用水的新鮮程度，試劑的純度，試劑的存放時(shí)間和環(huán)境條件以及實(shí)驗(yàn)器皿的潔凈程度等都會(huì)對(duì)總氮空白產(chǎn)生影響［5］。 ( 3) 在實(shí)驗(yàn)探究中，比如重結(jié)晶后的過硫酸鉀對(duì)空白值影響最小，當(dāng)然試劑新配現(xiàn)用也是最好的。但是，重結(jié)晶過程繁瑣，時(shí)間長(zhǎng)，分析人員工作量大的時(shí)候，在滿足空白要求的前提下，為節(jié)約時(shí)間，建議直接選擇好的優(yōu)級(jí)純過硫酸鉀，在無氮環(huán)境下單獨(dú)存放一個(gè)月內(nèi)使用。 ( 4) 從事分析人員要時(shí)刻注意實(shí)驗(yàn)操作上所有環(huán)節(jié)，必須嚴(yán)格按規(guī)范進(jìn)行。