當(dāng)前位置: 主頁(yè) > 新聞中心 > 氣相色譜分析法在農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)中的應(yīng)用研究 氣相色譜分析法在農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)中的應(yīng)用研究 1 農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)的簡(jiǎn)介 1.1 主要檢測(cè)目標(biāo) 農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)工作, 主要是檢測(cè)農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留、生物污染, 以及農(nóng)業(yè)深加工產(chǎn)品中食品添加劑等指標(biāo), 是保證食品質(zhì)量安全的重要監(jiān)測(cè)工作。近年來, 國(guó)家對(duì)農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留及食品添加劑過量的問題十分重視, 氣相色譜分析法作為檢測(cè)食品質(zhì)量安全的主要技術(shù)手段, 有必要加大對(duì)氣相色譜分析法應(yīng)用研究的力度, 進(jìn)而達(dá)到提升氣相色譜分析法的應(yīng)用水平。

檢測(cè)工作需要保證檢測(cè)的準(zhǔn)確性, 通常一種產(chǎn)品的檢測(cè)數(shù)值會(huì)有廠家提供出來, 但是廠家提供的檢測(cè)參數(shù)往往范圍較小, 沒有對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量安全進(jìn)行長(zhǎng)期性的檢測(cè), 因此產(chǎn)品在生產(chǎn)的過程中, 往往根據(jù)日期的不同質(zhì)量安全數(shù)值也會(huì)出現(xiàn)變化。為了保證產(chǎn)品質(zhì)量安全數(shù)值的準(zhǔn)確性, 必須通過檢測(cè)對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量安全數(shù)值進(jìn)行長(zhǎng)期性的監(jiān)管。

氣相色譜法由于是利用惰性氣體為檢測(cè)介質(zhì), 所以需要使用氣體類的色譜儀, 利用氣相色譜儀可以有效檢測(cè)農(nóng)產(chǎn)品上的農(nóng)藥殘留含量, 例如水果、蔬菜表皮上的農(nóng)藥, 同時(shí)也能檢測(cè)農(nóng)業(yè)深加工產(chǎn)品內(nèi)的添加劑含量。另外, 為了保證食品質(zhì)量安全檢測(cè)的準(zhǔn)確性, 在檢測(cè)中也會(huì)用到液相色譜儀, 通過兩種介質(zhì)檢測(cè)儀配合完成對(duì)農(nóng)藥、添加劑含量的檢測(cè), 可以更加準(zhǔn)確的獲取殘留量信息。

在對(duì)農(nóng)產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量安全檢測(cè)時(shí), 提取產(chǎn)品中化合物成分的萃取環(huán)節(jié)是十分重要的, 萃取環(huán)節(jié)的技術(shù)水平, 直接影響著檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性, 因此萃取方法在氣相色譜法中是一項(xiàng)重要的技術(shù)。

超臨界流體萃取法是氣相色譜分析法中的一種常用方法, 其通過超臨界流體作為化合物的載體, 可以有效的吸附樣品中的化合物, 進(jìn)而實(shí)現(xiàn)待檢測(cè)物質(zhì)與被檢測(cè)樣本的分離。

固相萃取法也是在食品質(zhì)量安全檢測(cè)中常見的檢測(cè)技術(shù), 其通過固體類的吸附劑吸附樣本中的化合物, 實(shí)現(xiàn)化合物與樣本的分離, 在通過加熱、洗脫等手段, 獲取吸附劑中的化合物, 最后通過氣相色譜分析法完成對(duì)化合物的色譜數(shù)值的采集, 利用固相萃取法獲取待檢測(cè)的化合物, 可以獲得固相色譜數(shù)值, 再結(jié)合氣相色譜數(shù)值做出分析, 可以有效提升檢測(cè)工作的效率, 保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

凝膠滲透色譜分析采用凝膠色譜分析儀來檢測(cè)凝膠吸附的小分子化合物, 通過凝膠滲透色譜分析法, 可以有效的排除高分子物質(zhì)的干擾, 提高化合物提取純度, 并且其吸附效果較好, 效率更高, 隨著檢測(cè)工作自動(dòng)化程度的提高, 凝膠滲透色譜分析法更加適合應(yīng)用在食品質(zhì)量安全檢測(cè)中, 其不僅能替代硫酸凈化, 提高吸附劑的回收率, 也能顯著提升小分子與高分子分離效果, 進(jìn)而提高氣相色譜分析法在檢測(cè)時(shí)的靈敏度。

在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的過程中, 為了防止農(nóng)作物不被病蟲害所侵害, 在種植中往往需要使用大量的農(nóng)藥, 農(nóng)藥使用不規(guī)范, 缺少科學(xué)依據(jù), 就會(huì)造成農(nóng)藥使用劑量過大引起農(nóng)藥殘留問題。殘留的農(nóng)藥攝入人體后, 就會(huì)影響人體健康。因此, 對(duì)農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)就成為了質(zhì)量安全檢測(cè)中的重要工作內(nèi)容。利用氣相色譜分析法進(jìn)行農(nóng)藥殘留檢測(cè)的具體步驟如下。

制備待檢測(cè)樣本:將待檢測(cè)的農(nóng)產(chǎn)品取出, 在可以食用的部位取2～3個(gè)點(diǎn)位的植物組織, 利用打碎機(jī)充分打碎, 打碎成液體后, 待檢測(cè)樣本制備完畢。

提取目標(biāo)化合物質(zhì):拿取待檢測(cè)樣本, 從待檢測(cè)樣本中獲取20 g樣本放入容器中, 再提取40 m L的甲基氰與容器內(nèi)的樣本充分混合, 靜置3～5 min, 將混合溶液倒在濾紙上過濾, 得到濾液, 使用裝有氯化鈉具塞量筒提取濾液, 氯化鈉劑量為4～6 g, 提取濾液后劑量為40 m L, 將具塞量筒密封后搖晃, 濾液充分震蕩2 min左右后, 放置于常溫環(huán)境中靜置20～30 min, 將其中水體吸出。從具塞量筒內(nèi)提取10 m L溶液放入燒杯中, 加熱蒸發(fā)多余水分, 在蒸發(fā)后的溶液殘留物中加入2 m L丙酮, 使用鋁箔紙密封燒杯, 對(duì)燒杯內(nèi)物質(zhì)進(jìn)行超聲波處理, 再使用注射器吸取燒杯內(nèi)的溶液, 獲得檢測(cè)樣品。

檢測(cè)操作:在檢測(cè)時(shí), 利用火焰光度檢測(cè)器作為有機(jī)磷的主要檢測(cè)儀器, 首先對(duì)樣本進(jìn)入端加溫, 加熱溫度為210℃, 檢測(cè)儀器內(nèi)部溫度為240℃, 惰性氣體流速為5 m L/min, 當(dāng)檢測(cè)樣品進(jìn)入后通過惰性氣體作為載體, 完成檢測(cè)。對(duì)有機(jī)氯進(jìn)行檢測(cè)時(shí), 需要使用ECD電子捕獲檢測(cè)器, 樣本進(jìn)入端的溫度需要控制在240℃～250℃檢測(cè)器內(nèi)部溫度為3 000℃, 惰性氣體流速控制在55 m L/min (如圖1所示) 。

圖1 有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留檢測(cè)的色譜圖  下載原圖

Fig.1 Chromatographic chart for detection of organophosphorus pesticide residues

有一些由農(nóng)產(chǎn)品加工制成的食品中也存在食品添加劑超標(biāo)的問題, 在食品質(zhì)量安全檢測(cè)中, 也可以使用氣相色譜分析法來進(jìn)行檢測(cè)。利用氣相色譜分析法可以完成對(duì)農(nóng)業(yè)深加工產(chǎn)品內(nèi)的山梨酸鉀、苯甲酸等添加劑的檢測(cè)。在氣相色譜分析法的檢測(cè)中, 將填充柱更換成毛細(xì)管柱, 可以更好的完成檢測(cè)分析工作, 獲取的色譜數(shù)值更加準(zhǔn)確, 特別是在甜蜜素含量檢測(cè)中, 甜蜜素的提取效率更高, 也能有效的避免待檢測(cè)樣本乳化問題的發(fā)生, 同時(shí), 可以簡(jiǎn)化檢測(cè)操作步驟, 節(jié)省了時(shí)間成本 (如圖2所示) 。