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有機(jī)化學(xué)反應(yīng)中出現(xiàn)固體幾乎是不可避免的，如何解析和處理微反應(yīng)器的固體是大家都關(guān)注的問(wèn)題。在本文中，我們將給大家介紹如何應(yīng)對(duì)微反應(yīng)器中的固體。
一、有固體參與的反應(yīng)
在有固體參與的反應(yīng)中，固體物料是反應(yīng)物之一?？梢允紫瓤纯词欠窨梢詫ふ液线m的溶劑把它溶解后按液態(tài)處理，或者是否可以加熱溶化，在高溫熔融狀態(tài)下進(jìn)料。如果這兩項(xiàng)都不能實(shí)現(xiàn)，那就需要把固體分散在溶劑或反應(yīng)液中形成漿料，在進(jìn)料系統(tǒng)中，通常需要外部驅(qū)動(dòng)場(chǎng)，并且相應(yīng)的分散效果取決于粒子的大小，密度和濃度?？祵幏磻?yīng)器對(duì)于處理 200 微米以下的固體，固含量 10%以下是沒(méi)有問(wèn)題的。
氫化反應(yīng)案例
催化加氫反應(yīng)是有機(jī)化學(xué)中常見(jiàn)的反應(yīng)，很多加氫反應(yīng)需要苛刻的反應(yīng)條件（高溫，高壓）并且放熱劇烈，反應(yīng)難于控制，隨著安評(píng)和環(huán)保要求的提高，很多傳統(tǒng)的工藝急需升級(jí)換代，尋找更加安全，有效的生產(chǎn)工藝技術(shù)。今天我們以雙鍵還原和硝基還原為例，介紹微通道反應(yīng)器在氣-液-固非均相反應(yīng)中的應(yīng)用。
A. 雙鍵還原反應(yīng)
反應(yīng)例一：產(chǎn)物有活潑基團(tuán)，產(chǎn)物易于被過(guò)還原，從而產(chǎn)生雜質(zhì)。釜式反應(yīng)的化學(xué)選擇性在80%左右，而在微通道反應(yīng)器上，其選擇性達(dá)到 95%以上，并且可以反應(yīng)時(shí)間相當(dāng)短。
反應(yīng)例二：在高溫下進(jìn)行該反應(yīng)，產(chǎn)品易于聚合，從而產(chǎn)生大量的聚合雜質(zhì)。對(duì)于釜式反應(yīng)，聚合類(lèi)雜質(zhì)高達(dá)到 15%以上；而對(duì)于康寧微通道反應(yīng)器，能將聚合雜質(zhì)控制在 3%以?xún)?nèi)。
B. 硝基苯還原反應(yīng)
在達(dá)到同等收率 98%的情況下，在微通道反應(yīng)器內(nèi)，利用較高的反應(yīng)溫度，反應(yīng)時(shí)間可大大縮短，活性催化劑用量大大降低，而且并不增加雜質(zhì)含量。 C.多相加氫反應(yīng)在康寧反應(yīng)器中實(shí)現(xiàn)的流程圖例：
D. 微通道反應(yīng)工藝優(yōu)化的過(guò)程如下
整個(gè)過(guò)程在無(wú)氧條件下進(jìn)行，氫氣可一次加入或分布加入，反應(yīng)能瞬時(shí)淬滅；固體粉末催化劑可以先在貯罐內(nèi)制備成懸浮態(tài)漿料，使用隔膜泵輸送入反應(yīng)器；在物料出口處加背壓閥以增加和調(diào)節(jié)反應(yīng)器體系壓力，同時(shí)連接氣液分離器進(jìn)行氣液分離。從該案例可以看出康寧反應(yīng)器在處理有固體催化劑參與的強(qiáng)放熱催化加氫反應(yīng)中，相比于釜式反應(yīng)反應(yīng)物濃度由 35%提升到 45%，溫度有 30 強(qiáng)化到 140 ，催化劑用量減少了 75%，反應(yīng)時(shí)間由 10 小時(shí)縮短到 90 秒。反應(yīng)過(guò)程非常平穩(wěn)，沒(méi)有發(fā)現(xiàn)堵塞現(xiàn)象?？祵幏▏?guó)，中國(guó)，印度團(tuán)隊(duì)對(duì)于眾多加氫反應(yīng)均得到了非常好的收率結(jié)果：
例 1：極大增加了選擇性，控制副反應(yīng)的發(fā)生，使產(chǎn)物的后續(xù)處理更加容易。
例 2：極大提高了轉(zhuǎn)化率，降低催化劑的用量，節(jié)約原材料成本。
例 3：和傳統(tǒng)反應(yīng)器相比，康寧微通道反應(yīng)器持液量低，極大地降低了反應(yīng)的危險(xiǎn)性。
二、在反應(yīng)過(guò)程中生產(chǎn)的固體
在反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生固體的情況比較復(fù)雜。根據(jù)不同的情況，我們可以采取不同的應(yīng)對(duì)方法。應(yīng)對(duì)策略之一： 釜式工藝和微反應(yīng)器工藝條件具有比較大的差異，釜式反應(yīng)因?yàn)槭艿絺髻|(zhì)和換熱的限制，反應(yīng)溫度和濃度都受到一定的限制，只能通過(guò)延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間來(lái)控制反應(yīng)。而微反應(yīng)器具有強(qiáng)大的傳質(zhì)和換熱功能，通過(guò)強(qiáng)化溫度讓反應(yīng)時(shí)間大大縮短。溫度的提升對(duì)產(chǎn)物的溶解性有一定的影響，反應(yīng)過(guò)程中的產(chǎn)物有可能不會(huì)析出固體。
應(yīng)對(duì)策略之二： 微反應(yīng)器傳質(zhì)好，反應(yīng)停留時(shí)間短，可以很好地控制反應(yīng)的選擇性。對(duì)于有些反應(yīng)中的固體是因?yàn)楦狈磻?yīng)發(fā)生而產(chǎn)生的反應(yīng)有很好地控制效果。
應(yīng)對(duì)策略之三： 反應(yīng)產(chǎn)物確實(shí)是固體的情況，可以考察該固體是否可以在反應(yīng)進(jìn)程中加入某種溶劑萃取而使之溶解。例如生成某種鹽，在反應(yīng)器中段或后段導(dǎo)入水使之溶解。
應(yīng)對(duì)策略之四： 反應(yīng)產(chǎn)物確實(shí)是固體的情況，我們必須仔細(xì)研究固體的形態(tài)，顆粒的大小，產(chǎn)生的量的多少以及流體的流動(dòng)性來(lái)決定是否合適使用微通道反應(yīng)器。
康寧反應(yīng)器技術(shù)
康寧一體化連續(xù)流化學(xué)合成平臺(tái)，自動(dòng)化程度高，可對(duì)工藝條件進(jìn)行快速篩選，反應(yīng)結(jié)果瞬間可知?？稍诙虝r(shí)間內(nèi)建立強(qiáng)大的化合物庫(kù)，并可無(wú)縫放大到工業(yè)化生產(chǎn)，能在實(shí)驗(yàn)室條件下小批量生產(chǎn)。
來(lái)源：東南科儀
聯(lián)系電話：400-113-3003/020-66618088/010-62268660/021-52586771
E-mail：dongnan@sinoinstrument.com
一、有固體參與的反應(yīng)
在有固體參與的反應(yīng)中，固體物料是反應(yīng)物之一?？梢允紫瓤纯词欠窨梢詫ふ液线m的溶劑把它溶解后按液態(tài)處理，或者是否可以加熱溶化，在高溫熔融狀態(tài)下進(jìn)料。如果這兩項(xiàng)都不能實(shí)現(xiàn)，那就需要把固體分散在溶劑或反應(yīng)液中形成漿料，在進(jìn)料系統(tǒng)中，通常需要外部驅(qū)動(dòng)場(chǎng)，并且相應(yīng)的分散效果取決于粒子的大小，密度和濃度?？祵幏磻?yīng)器對(duì)于處理 200 微米以下的固體，固含量 10%以下是沒(méi)有問(wèn)題的。
氫化反應(yīng)案例
催化加氫反應(yīng)是有機(jī)化學(xué)中常見(jiàn)的反應(yīng)，很多加氫反應(yīng)需要苛刻的反應(yīng)條件（高溫，高壓）并且放熱劇烈，反應(yīng)難于控制，隨著安評(píng)和環(huán)保要求的提高，很多傳統(tǒng)的工藝急需升級(jí)換代，尋找更加安全，有效的生產(chǎn)工藝技術(shù)。今天我們以雙鍵還原和硝基還原為例，介紹微通道反應(yīng)器在氣-液-固非均相反應(yīng)中的應(yīng)用。
A. 雙鍵還原反應(yīng)
反應(yīng)例一：產(chǎn)物有活潑基團(tuán)，產(chǎn)物易于被過(guò)還原，從而產(chǎn)生雜質(zhì)。釜式反應(yīng)的化學(xué)選擇性在80%左右，而在微通道反應(yīng)器上，其選擇性達(dá)到 95%以上，并且可以反應(yīng)時(shí)間相當(dāng)短。
反應(yīng)例二：在高溫下進(jìn)行該反應(yīng)，產(chǎn)品易于聚合，從而產(chǎn)生大量的聚合雜質(zhì)。對(duì)于釜式反應(yīng)，聚合類(lèi)雜質(zhì)高達(dá)到 15%以上；而對(duì)于康寧微通道反應(yīng)器，能將聚合雜質(zhì)控制在 3%以?xún)?nèi)。
B. 硝基苯還原反應(yīng)
在達(dá)到同等收率 98%的情況下，在微通道反應(yīng)器內(nèi)，利用較高的反應(yīng)溫度，反應(yīng)時(shí)間可大大縮短，活性催化劑用量大大降低，而且并不增加雜質(zhì)含量。 C.多相加氫反應(yīng)在康寧反應(yīng)器中實(shí)現(xiàn)的流程圖例：
D. 微通道反應(yīng)工藝優(yōu)化的過(guò)程如下
整個(gè)過(guò)程在無(wú)氧條件下進(jìn)行，氫氣可一次加入或分布加入，反應(yīng)能瞬時(shí)淬滅；固體粉末催化劑可以先在貯罐內(nèi)制備成懸浮態(tài)漿料，使用隔膜泵輸送入反應(yīng)器；在物料出口處加背壓閥以增加和調(diào)節(jié)反應(yīng)器體系壓力，同時(shí)連接氣液分離器進(jìn)行氣液分離。從該案例可以看出康寧反應(yīng)器在處理有固體催化劑參與的強(qiáng)放熱催化加氫反應(yīng)中，相比于釜式反應(yīng)反應(yīng)物濃度由 35%提升到 45%，溫度有 30 強(qiáng)化到 140 ，催化劑用量減少了 75%，反應(yīng)時(shí)間由 10 小時(shí)縮短到 90 秒。反應(yīng)過(guò)程非常平穩(wěn)，沒(méi)有發(fā)現(xiàn)堵塞現(xiàn)象?？祵幏▏?guó)，中國(guó)，印度團(tuán)隊(duì)對(duì)于眾多加氫反應(yīng)均得到了非常好的收率結(jié)果：
例 1：極大增加了選擇性，控制副反應(yīng)的發(fā)生，使產(chǎn)物的后續(xù)處理更加容易。
例 2：極大提高了轉(zhuǎn)化率，降低催化劑的用量，節(jié)約原材料成本。
例 3：和傳統(tǒng)反應(yīng)器相比，康寧微通道反應(yīng)器持液量低，極大地降低了反應(yīng)的危險(xiǎn)性。
二、在反應(yīng)過(guò)程中生產(chǎn)的固體
在反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生固體的情況比較復(fù)雜。根據(jù)不同的情況，我們可以采取不同的應(yīng)對(duì)方法。應(yīng)對(duì)策略之一： 釜式工藝和微反應(yīng)器工藝條件具有比較大的差異，釜式反應(yīng)因?yàn)槭艿絺髻|(zhì)和換熱的限制，反應(yīng)溫度和濃度都受到一定的限制，只能通過(guò)延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間來(lái)控制反應(yīng)。而微反應(yīng)器具有強(qiáng)大的傳質(zhì)和換熱功能，通過(guò)強(qiáng)化溫度讓反應(yīng)時(shí)間大大縮短。溫度的提升對(duì)產(chǎn)物的溶解性有一定的影響，反應(yīng)過(guò)程中的產(chǎn)物有可能不會(huì)析出固體。
應(yīng)對(duì)策略之二： 微反應(yīng)器傳質(zhì)好，反應(yīng)停留時(shí)間短，可以很好地控制反應(yīng)的選擇性。對(duì)于有些反應(yīng)中的固體是因?yàn)楦狈磻?yīng)發(fā)生而產(chǎn)生的反應(yīng)有很好地控制效果。
應(yīng)對(duì)策略之三： 反應(yīng)產(chǎn)物確實(shí)是固體的情況，可以考察該固體是否可以在反應(yīng)進(jìn)程中加入某種溶劑萃取而使之溶解。例如生成某種鹽，在反應(yīng)器中段或后段導(dǎo)入水使之溶解。
應(yīng)對(duì)策略之四： 反應(yīng)產(chǎn)物確實(shí)是固體的情況，我們必須仔細(xì)研究固體的形態(tài)，顆粒的大小，產(chǎn)生的量的多少以及流體的流動(dòng)性來(lái)決定是否合適使用微通道反應(yīng)器。
康寧反應(yīng)器技術(shù)
康寧一體化連續(xù)流化學(xué)合成平臺(tái)，自動(dòng)化程度高，可對(duì)工藝條件進(jìn)行快速篩選，反應(yīng)結(jié)果瞬間可知?？稍诙虝r(shí)間內(nèi)建立強(qiáng)大的化合物庫(kù)，并可無(wú)縫放大到工業(yè)化生產(chǎn)，能在實(shí)驗(yàn)室條件下小批量生產(chǎn)。
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