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短程分子蒸餾的操作流程

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放大字體  縮小字體    發(fā)布日期:2019-05-05  來源:儀器信息網(wǎng)  作者:Mr liao  瀏覽次數(shù):1075
    一般短程蒸餾設(shè)備在出廠前已經(jīng)過嚴格的水壓試驗和試運轉(zhuǎn)操作,并且各項指標符合設(shè)備要求。下面為大家介紹一下短程分子蒸餾的操作流程。

短程分子蒸餾儀操作流程中應(yīng)該注意的幾點: 1、設(shè)備采用外夾層循環(huán)熱油加熱,溫度較高,切勿觸碰;

2、短程蒸餾設(shè)備與真空泵連接,所以開機時要特別注意檢查各組件連接的密閉性;

3、真空泵微調(diào)閥構(gòu)造主要部件為高密度不銹鋼針,開啟前,必須先將冷凝柱注滿液氮。若一天內(nèi)進樣量較多,建議一級接收端口連接三口旋轉(zhuǎn)閥,底端使用升降架托住,設(shè)備運行中不能停機取樣換瓶,若停機,則待第二天再開機。

4、進樣器、一、二、三級接收瓶均是玻璃磨口,且均有掐口固定,故操作時勿過分用力;

短程分子蒸餾開機前的準備工作: 1、先打開冷卻水循環(huán)泵,調(diào)整溫度后預(yù)冷凝;

2、短程分子蒸餾儀u 提前將冷凝柱中注滿液氮,預(yù)凍,期間液氮少于1/2需及時添加; 打開油泵,調(diào)整到要求溫度后進行預(yù)加熱;

3、打開刮膜器轉(zhuǎn)子,試運行,一看其轉(zhuǎn)動是否均勻連續(xù),二聽其刮膜聲音是否有雜音,如出現(xiàn)以上任一異常情況,找儀器負責人或?qū)嶒炇依蠋熃鉀Q;

短程分子蒸餾操作流程: 1、 安裝進樣器(順時針旋緊進樣器)、一、二、三級接收瓶,打開 冷卻水循環(huán)按鈕;

2、 打開刮膜器轉(zhuǎn)子,調(diào)整到指定轉(zhuǎn)速(不得超過400 r/min);

3、 在液氮達到要求液位(不得少于冷凝柱體積1/2)后打開真空泵;

4、 待壓力不再下降,調(diào)整真空泵微調(diào)閥(不得低于0.5 mbar);

5、 壓力調(diào)整到位后,逆時針旋轉(zhuǎn)進樣器閥門,調(diào)整進樣速度;

6、 設(shè)備運行過程中,可通過進樣器隨時添加料液;

7、 待進樣器內(nèi)液體體積剩余50 ml左右且不再進樣時,關(guān)閉真空 泵,回調(diào)微調(diào)閥,待壓力顯示到1000 mbar時,待機10 min,待壓力泄盡,關(guān)閉加熱器,取下進樣器,倒出剩余樣液,換裝無水乙醇;

8、 換下一、二級接收瓶,裝上空瓶,擰開進樣器,緩慢注入無水 乙醇,借余熱清洗設(shè)備;

9、 待清洗干凈后,關(guān)閉冷卻水及轉(zhuǎn)子,取下進樣器及接收瓶另洗;

10、關(guān)閉電源,清洗臺面。

設(shè)備清洗及維護: 由于該設(shè)備的精密性及重要性,必須由儀器負責人或?qū)B毴藛T負責進行設(shè)備的清洗維護工作。

出現(xiàn)緊急情況時的應(yīng)急措施: 1、進樣器流速失控 此時順時針擰緊控制閥無明顯改善后,切記不能過分用力旋鈕,僅關(guān)閉真空泵,不要進行其他操作,及時聯(lián)系儀器負責人或?qū)B毴藛T進行處理;

2、刮膜器聲音異?;蜣D(zhuǎn)速不均勻連續(xù) 關(guān)閉轉(zhuǎn)子和真空泵,聯(lián)系儀器負責人或?qū)B毴藛T進行處理;
       以上就是為大家介紹的短程分子蒸餾的操作流程及注意事項,希望能夠為大家提供幫助。
       
 

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