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用馬弗爐進行測定各類土壤全磷含量的測定

日期：2019-04-15 / 人氣：

用馬弗爐進行測定各類土壤全磷含量的測定
    土壤樣品與氫氧化鈉熔融，使土壤中含磷礦物及有機磷化合物全部轉(zhuǎn)化為可溶性的正磷酸鹽，用水和稀硫酸溶解熔塊，在規(guī)定條件下樣品溶液與鉬銻抗顯色劑反應，生成磷鉬藍，用分光光度法定量測定。下面介紹一下操作步驟：
操作步驟 1、熔樣     準確稱取風干樣品0.25g，精確到0.0001g，小心放入鎳(或銀)坩堝底部，切勿粘在壁上。加入無水乙醇3~4滴，潤濕樣品：在樣品上平鋪2g氫氧化鈉。將坩堝(處理大批樣品時，暫放入大干燥器中以防吸潮) 放入馬弗爐中， 升溫。當溫度升至400℃左右時， 切斷電源， 暫停15min。然后繼續(xù)升溫至720℃， 并保持15min， 取出冷卻。加入約80 ℃的水10mL， 待熔塊溶解后， 將溶液無損失地轉(zhuǎn)入100mL容量瓶內(nèi)， 同時用3mol/L硫酸溶液10mL和水多次洗地堝， 洗滌液也一并移入該容量瓶。冷卻，定容。用無磷定性濾紙過濾或離心澄清。同時做空白試驗。 2、繪制校準曲線     分別吸取5mg/L磷標準溶液0、2、4、6、8、10mL于50mL容量瓶中，同時加入與顯色測定所用的樣品溶液等體積的空白溶液及二硝基酚指示劑2~3滴。并用10%碳酸鈉溶液或5%硫酸溶液調(diào)節(jié)溶液至剛呈微黃色。準確加入鋁銻抗顯色劑5mL，搖勻，加水定容，即得含磷戴分別為0.0、0.2、0.4、0.8mg/L的標準溶液系列。搖勻， 于15℃以上溫度故置30min后， 在波長700nm處，測定其吸光度.在方格坐標紙上以吸光度為縱坐標，磷濃度(mg/L)為橫坐標，繪制校準曲線。

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