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氣相色譜分析 FID檢測(cè)器 點(diǎn)不著火和點(diǎn)火困難問題解決方案

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放大字體  縮小字體    發(fā)布日期:2019-03-22  來源:儀器信息網(wǎng)  作者:Mr liao  瀏覽次數(shù):801

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近段時(shí)間以來,我已經(jīng)收到有好幾個(gè)朋友提問到 FID檢測(cè)器 點(diǎn)不著火和點(diǎn)火困難的問題咨詢了,所以我特意請(qǐng)了我司的工程師們給我講解了下,現(xiàn)在我在這里和大家分享下深圳市瑞盛科技有限公司工程師們的日常解決方案及他們的工作經(jīng)驗(yàn)總結(jié)。

FID檢測(cè)器是氣相色譜分析中常用的檢測(cè)器之一,在日常使用過程中難免會(huì)出現(xiàn)一些故障問題,其中點(diǎn)不著火或者點(diǎn)火困難則是經(jīng)常會(huì)遇到的問題之一。

遇到FID檢測(cè)器 點(diǎn)不著火或者點(diǎn)火困難這些問題咱不需要慌,那該怎么辦呢?

朋友們,咱別著急哈!接下來請(qǐng)看看我們工程師們是怎么給我們解決問題的方案的。

1、FID檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)

一來,我們需先了解清楚FID檢測(cè)器的結(jié)構(gòu),才能更好的去解決問題。

●FID點(diǎn)火涉及到的核心部件:收集極、點(diǎn)火線圈、噴嘴、燃燒氣、助燃?xì)狻?/p>

●FID是否點(diǎn)燃的判定標(biāo)準(zhǔn):點(diǎn)火線圈負(fù)責(zé)將混合的氫氣、空氣在噴嘴頂端點(diǎn)燃,收集極收集離子化的樣品,產(chǎn)生電信號(hào)。您請(qǐng)看下圖:


2、FID檢測(cè)器的點(diǎn)火過程

二來,我們要了解不同品牌FID檢測(cè)器的點(diǎn)火過程。

這次我們以島津GC-2010Plus為例子做分析,F(xiàn)ID在到達(dá)方法設(shè)定溫度后,會(huì)嘗試自動(dòng)點(diǎn)火,點(diǎn)火線圈發(fā)亮;同時(shí)在工作站面板上可以看到基線有一個(gè)向上的躍遷。對(duì)于島津FID,通常情況下儀器判定信號(hào)躍遷值大于3000uv,且信號(hào)沒有回落,則判定點(diǎn)火成功。

值得我們注意的是:檢測(cè)器只有在點(diǎn)火時(shí)才會(huì)供應(yīng)氫氣和空氣,點(diǎn)火過程中,氫空供應(yīng)流量與方法設(shè)置值略有不同,此為正常現(xiàn)象。

若基線躍遷未達(dá)到點(diǎn)火閾值,則重復(fù)點(diǎn)火過程,若嘗試五次仍未點(diǎn)著,則自動(dòng)關(guān)閉氫氣、空氣,儀器報(bào)點(diǎn)火失敗錯(cuò)誤。

3、故障判斷

三來,我們要學(xué)會(huì)如何判斷故障。

在上面我們已經(jīng)了解到了FID檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)和點(diǎn)火過程,下面讓我們一起來分析下FID檢測(cè)器點(diǎn)不著火,該從哪里入手判斷來排除問題點(diǎn)?

●觀察點(diǎn)火線圈是否明亮

FID儀器在點(diǎn)火時(shí),能看到點(diǎn)火線圈非常明亮,若點(diǎn)火線圈一直不亮,則是點(diǎn)火線圈故障問題。

●檢查氣體純度是否正常

您請(qǐng)看下圖:


 

若您在點(diǎn)火過程中觀察發(fā)現(xiàn),氣體供應(yīng)流量穩(wěn)定,但工作站基線躍遷幅度卻小,且隨著點(diǎn)火嘗試,躍遷則越來越大,那么一般是氫氣純度不足導(dǎo)致的,擰松氫氣管路,將當(dāng)前管路氫氣排空,使發(fā)生器重新生成氫氣即可。這種情況通常發(fā)生在該儀器長時(shí)間不用時(shí)出現(xiàn)的狀況。

如果空氣使用的是鋼瓶合成空氣,在出現(xiàn)問題前更換過氣瓶,則需要檢查鋼瓶氣中的氮氧比是否正常。

●判斷噴嘴是否堵塞

我們先了解一下FID檢測(cè)器的氣路供應(yīng),F(xiàn)ID使用了三路氣體,其供應(yīng)原理為在每一路氣路上加一個(gè)氣體阻尼,電磁閥通過調(diào)節(jié)壓力計(jì)壓力來調(diào)節(jié)氣體流量(類似于電路原理,電阻值一定的情況下,通過調(diào)節(jié)電壓來改變電流),因而儀器無法判斷氣體是否正常到達(dá)檢測(cè)器。您請(qǐng)看下圖:


 

若點(diǎn)火時(shí),隨著點(diǎn)火嘗試,基線躍遷一直無明顯變化,氫氣發(fā)生器經(jīng)過放氣仍然沒有得到改善,可以先嘗試調(diào)大氫氣流量進(jìn)行點(diǎn)火,若基線躍遷比之前有所增高或者仍然沒有明顯變化則要檢查FID噴嘴有無堵塞。您請(qǐng)看下圖:


 

●檢查收集極是否被嚴(yán)重污染

FID是通過收集極來產(chǎn)生電信號(hào),從而對(duì)樣品進(jìn)行相應(yīng),如果收集極被嚴(yán)重污染時(shí),則會(huì)導(dǎo)致點(diǎn)火時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)躍遷過小,從而使儀器誤判為點(diǎn)火失敗,此時(shí),應(yīng)更換新的收集極再進(jìn)行點(diǎn)火嘗試。

●FID檢測(cè)器使用方法是否恰當(dāng)

您在使用填充柱或者使用大口徑毛細(xì)柱時(shí),假如設(shè)定柱流量過大的話,則會(huì)導(dǎo)致氫火焰不容易點(diǎn)著或者非常容易熄滅。此時(shí),要適當(dāng)減少M(fèi)akeup氣流量或者關(guān)閉Makeup氣。

另外一種情況則是FID檢測(cè)器的溫度設(shè)定過低,導(dǎo)致水蒸氣冷凝倒流熄火,建議您FID使用的溫度不應(yīng)小于150度。

小結(jié):通過這次學(xué)習(xí)我相信現(xiàn)在的您也已經(jīng)是一位FID檢測(cè)器點(diǎn)火的高手了!假如您覺得這篇文章對(duì)您的工作學(xué)習(xí)都有所幫助的話, 可以請(qǐng)分享給更多親愛的朋友一起學(xué)習(xí)吧,同時(shí)也感謝您的閱讀與分享,讓我們?cè)谙乱淮卧贂?huì)吧!



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