在2009年4月9日召開的“2009中國科學(xué)儀器發(fā)展年會(huì)”上，北京市理化分析測(cè)試中心周素紅副研究員作了題為“粒度儀技術(shù)現(xiàn)狀和最新進(jìn)展”的大會(huì)報(bào)告。

在簡要的介紹了應(yīng)用掃描隧道顯微鏡(STM)、原子探針場(chǎng)離子顯微鏡(APFIM)、掃描電子顯微鏡/俄歇電子譜儀(SEM/AES)、二次離子質(zhì)譜儀(SIMS)等儀器的納米材料測(cè)量方法后，較詳細(xì)的介紹了光子相關(guān)光譜(PCS)/動(dòng)態(tài)光散射(DLS)、激光衍射、庫爾特/電阻法、圖像法等粒度分析技術(shù)現(xiàn)狀和最新進(jìn)展，并對(duì)各種粒度分析技術(shù)的相關(guān)國際標(biāo)準(zhǔn)做了詳細(xì)介紹。

一、光子相關(guān)光譜(PCS)：為納米技術(shù)服務(wù)，納米世界的探針

講解了光子相關(guān)光譜粒度分析技術(shù)的原理、特點(diǎn)、儀器測(cè)量分析方法。光子相關(guān)光譜技術(shù)是動(dòng)態(tài)光散射的一種測(cè)量方法，動(dòng)態(tài)光散射也被稱為準(zhǔn)彈性光散射。其測(cè)量光散射強(qiáng)度由于顆粒的運(yùn)動(dòng)而隨時(shí)間的變化，為納米懸浮液的主要的測(cè)量技術(shù)。

PCS技術(shù)的新進(jìn)展有5個(gè)方面：(1)不限于測(cè)量稀溶液，不再局限于90度測(cè)量;(2)為避免多重散射，測(cè)量高濃度樣品，增大散射體積，避免灰塵影響，新型儀器都用背散射角測(cè)量高濃度與納米顆粒;(3)另加小角度測(cè)量能得到更多信息;(4)隨著電子部件靈敏度的增高與儀器設(shè)計(jì)的進(jìn)步，可測(cè)微弱的散射體;(5)儀器的自動(dòng)化，操作簡單化;

二、顆粒表征的激光衍射方法

簡要介紹了原理、儀器原理、激光衍射粒度測(cè)量的應(yīng)用領(lǐng)域。顆粒表征激光衍射方法的主要特點(diǎn)是：快速(分析一個(gè)樣品幾分鐘);應(yīng)用范圍從粉體到懸浮液,從水相到非水相;高度、重現(xiàn)、寬動(dòng)態(tài)范圍(從幾十納米-幾微米);不需標(biāo)定，可高度自動(dòng)化;激光衍射已取代篩分與沉降法成為從納米至毫米大小顆粒粒度測(cè)量的最常用手段;據(jù)不完全統(tǒng)計(jì),全世界已有數(shù)萬臺(tái)各類激光粒度儀應(yīng)用在各行各業(yè),并以每年幾千臺(tái)的速率在增加;

三、庫爾特原理(電阻法)

在1950年由華萊士?庫爾特(Wallace Coulter)發(fā)明，用于各種小顆粒(0.4mm-1200mm)的計(jì)數(shù)與粒度測(cè)量，也被稱為電阻法(Electrical Sensing Zone method)。目前，世界上98%的血細(xì)胞計(jì)數(shù)用庫爾特計(jì)數(shù)器，是迄今為止分辨率最高的快速粒度分析技術(shù)，真正的單個(gè)顆粒體積測(cè)量技術(shù)，并有眾多國際與各國國家標(biāo)準(zhǔn)，近8000篇有關(guān)科學(xué)論文，已廣泛用于工業(yè)界各行各業(yè)。

四、圖像分析(Image Analysis，IA)

與常用的粒度分析法如篩分、沉降、激光衍射等相比，圖像分析(Image Analysis，IA)不僅能給出顆粒的大小，同時(shí)還能分析顆粒的形狀，可根據(jù)特定形狀的顆粒進(jìn)行篩選和分析，還可設(shè)定特殊的過濾條件，從而獲得您想知道的信息，因此在顆粒分析方面得到越來越多的應(yīng)用。現(xiàn)有的圖像分析儀包括：靜態(tài)圖像分析儀(Static Image Analysis，SIA)和動(dòng)態(tài)圖像分析儀(Dynamic Image Analysis，DIA)。

靜態(tài)圖像分析儀(Static Image Analysis，SIA)——顯微鏡，被測(cè)顆粒靜止不動(dòng)。

優(yōu)點(diǎn)：可精密對(duì)焦，對(duì)小顆粒測(cè)試可獲得很清晰的圖像。

缺點(diǎn)：(1)極微量樣品，取樣誤差大，測(cè)試結(jié)果的代表性和統(tǒng)計(jì)性差;(2)顆粒的取向受載片的限制，只能測(cè)量顆粒的一個(gè)平面投影圖像;(3)對(duì)重疊的顆粒只能通過數(shù)學(xué)計(jì)算的方法進(jìn)行處理;(4)受顯微鏡分辨距離的限制，被測(cè)試顆粒的最小粒徑有限。

動(dòng)態(tài)圖像分析儀(Dynamic Image Analysis，DIA)——被測(cè)顆粒是運(yùn)動(dòng)的。

優(yōu)點(diǎn)：(1)樣品量增加，取樣誤差減少，統(tǒng)計(jì)代表性相對(duì)增加;(2)顆粒在運(yùn)動(dòng)中任意取向，顆粒重疊的現(xiàn)象減少。

缺點(diǎn)：(1)顆粒移動(dòng)過程中對(duì)焦，顆粒的移動(dòng)速度受限;(2)由于沒有分散，顆粒重疊現(xiàn)象仍然存在;(3)濕法測(cè)量：循環(huán)速率低，大顆粒易沉降，且樣品量少;(4)干法測(cè)量：適用于流動(dòng)性非常好的顆粒的自由落體，無分散;(5)照相頻率低(25幅/秒)，測(cè)試數(shù)據(jù)少，結(jié)果的統(tǒng)計(jì)性仍然不好;(6)沒有采用特殊的曝光設(shè)計(jì)，圖像的清晰度無保證;(7)顆粒的圖像邊界模糊，結(jié)果可靠性太差。

最后，周素紅副研究員還介紹了中國顆粒學(xué)會(huì)理事中粒度儀器的主要生產(chǎn)企業(yè)，主要有：珠海歐美克公司、成都精新粉體測(cè)試設(shè)備有限公司、濟(jì)南微納儀器有限公司、丹東百特儀器有限公司(關(guān)于激光衍射)、天津天河醫(yī)療儀器有限公司、天津市天大天發(fā)科技有限公司。

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